Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

[invite90a01a8d]

Bonjour à tous
Quelqu'un aurait il une publication sur le sujet?

Merci beaucoup beaucoup...
-----

[HarleyApril]

tu veux pas Zinc et chlorure d'ammo (par le grand Bredereck lui-même) ?
ou Zinc et HCl ?

[invite90a01a8d]

Salut Harley
Malheureusement ce n'est pas le protocole que j'ai utilisé.
Dommage.. Mais pour une prochaine fois vas y . Et puis c'est qui Bredereck ?

[hors sujet l'autre discussion cristau : michelle cristau ??]

[HarleyApril]

pas vu Zn CaCl2 dans le Paquette

va voir Tetrahedron 56(3) 447-453 (2000) schéma 3 (f)

trouvé via scirus.com en utilisant 'calcium chloride' AND zinc AND nitro
je me suis arrêté à la première bonne réponse, il y en a peut être d'autres plus intéressantes

ça sert pas tant d'avoir la solution que comment qu'il a fait pour trouver ça !

[A voir en vidéo sur Futura]

[shaddock91]

Ou ça

http://www.utm.edu/departments/cens/...cainelabII.pdf

[invite90a01a8d]

Merci mais il me faut une publi avec le protocole. Et pour l'instant c'est le néant rien sur internet....

[HarleyApril]

et le tetrahedron cité plus haut
que lis-tu page 451 dans la colonne de droite au premier paragraphe ?

avec mes grosses lunettes, voici ce que j'y vois ... c'est donc un mode opératoire avec une référence présentable, même si le méthanol remplace l'éthanol (ou il y a un truc qui m'échappe)

3-Oxo-3,4-dihydro-2H-1,4-benzothiazine-6-carboxaldehyde
(11). Zinc powder (0.56 g, 9 mmol) was added
portionwise to a stirred solution of methyl (4-dichloromethyl-
2-nitrophenylsulfanyl)acetate (0.2 g, 0.6 mmol)
and calcium chloride (0.1 g, 0.9 mmol) in 80% aqueous
methanol (15 mL). The suspension was heated under reflux
for 2 h, cooled to room temperature and filtered. The filtrate
was diluted with water (15 mL) and extracted with chloroform
…3£10 mL†: The combined organic layers were dried
(Na2SO4) and concentrated under reduced pressure. The
residue was purified by flash chromatography (8% ethyl
acetate/light petroleum). Two fractions were obtained. The
first fraction gave starting material 7 (0.03 g, 16%). The
second fraction gave the title compound 11 (0.065 g, 52%)
as a yellow oil; n max(liquid film) 3210, 1705, 1665 cm21; d H
(400 MHz; CDCl3) 3.71 (2 H, s, CH2), 4.66 (1 H, s, NH),
7.49 (1 H, d, Jˆ7.2 Hz, H-8), 7.57 (1 H, d, Jˆ7.2 Hz, H-7),
7.91 (1 H, s, H-5), 9.98 (1 H, s, CHO); m/z (EI) 193 (76,
M1), 164 (68), 136 (42), 69 (100), 45 (59%); HRMS (EI):
M1, found 193.0192. C9H7NO2S requires 193.0197.

[shaddock91]

Merci mais il me faut une publi avec le protocole. Et pour l'instant c'est le néant rien sur internet....

Pas compris ??!! Il ya le protocole décrit dans l'article (in english of course).

[invite90a01a8d]

mille excuses merci harley