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Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2



  1. #1
    Citronelle

    Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    Bonjour à tous
    Quelqu'un aurait il une publication sur le sujet?

    Merci beaucoup beaucoup...

    -----


  2. Publicité
  3. #2
    HarleyApril

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    tu veux pas Zinc et chlorure d'ammo (par le grand Bredereck lui-même) ?
    ou Zinc et HCl ?

  4. #3
    Citronelle

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    Salut Harley
    Malheureusement ce n'est pas le protocole que j'ai utilisé.
    Dommage.. Mais pour une prochaine fois vas y . Et puis c'est qui Bredereck ?

    [hors sujet l'autre discussion cristau : michelle cristau ??]

  5. #4
    HarleyApril

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    pas vu Zn CaCl2 dans le Paquette

    va voir Tetrahedron 56(3) 447-453 (2000) schéma 3 (f)

    trouvé via scirus.com en utilisant 'calcium chloride' AND zinc AND nitro
    je me suis arrêté à la première bonne réponse, il y en a peut être d'autres plus intéressantes

    ça sert pas tant d'avoir la solution que comment qu'il a fait pour trouver ça !

  6. #5
    shaddock91

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2


  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Citronelle

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    Merci mais il me faut une publi avec le protocole. Et pour l'instant c'est le néant rien sur internet....

  9. Publicité
  10. #7
    HarleyApril

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    et le tetrahedron cité plus haut
    que lis-tu page 451 dans la colonne de droite au premier paragraphe ?

    avec mes grosses lunettes, voici ce que j'y vois ... c'est donc un mode opératoire avec une référence présentable, même si le méthanol remplace l'éthanol (ou il y a un truc qui m'échappe)

    3-Oxo-3,4-dihydro-2H-1,4-benzothiazine-6-carboxaldehyde
    (11). Zinc powder (0.56 g, 9 mmol) was added
    portionwise to a stirred solution of methyl (4-dichloromethyl-
    2-nitrophenylsulfanyl)acetate (0.2 g, 0.6 mmol)
    and calcium chloride (0.1 g, 0.9 mmol) in 80% aqueous
    methanol (15 mL). The suspension was heated under reflux
    for 2 h, cooled to room temperature and filtered. The filtrate
    was diluted with water (15 mL) and extracted with chloroform
    …3£10 mL†: The combined organic layers were dried
    (Na2SO4) and concentrated under reduced pressure. The
    residue was purified by flash chromatography (8% ethyl
    acetate/light petroleum). Two fractions were obtained. The
    first fraction gave starting material 7 (0.03 g, 16%). The
    second fraction gave the title compound 11 (0.065 g, 52%)
    as a yellow oil; n max(liquid film) 3210, 1705, 1665 cm21; d H
    (400 MHz; CDCl3) 3.71 (2 H, s, CH2), 4.66 (1 H, s, NH),
    7.49 (1 H, d, Jˆ7.2 Hz, H-8), 7.57 (1 H, d, Jˆ7.2 Hz, H-7),
    7.91 (1 H, s, H-5), 9.98 (1 H, s, CHO); m/z (EI) 193 (76,
    M1), 164 (68), 136 (42), 69 (100), 45 (59%); HRMS (EI):
    M1, found 193.0192. C9H7NO2S requires 193.0197.

  11. #8
    shaddock91

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    Citation Envoyé par Citronelle Voir le message
    Merci mais il me faut une publi avec le protocole. Et pour l'instant c'est le néant rien sur internet....
    Pas compris ??!! Il ya le protocole décrit dans l'article (in english of course).

  12. #9
    Citronelle

    Re : Réduction de NO2 Zn et éthanol et CaCl2

    mille excuses merci harley

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