Bonjour à tous
Quelqu'un aurait il une publication sur le sujet?
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Merci beaucoup beaucoup...
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Bonjour à tous
Quelqu'un aurait il une publication sur le sujet?
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Merci beaucoup beaucoup...
tu veux pas Zinc et chlorure d'ammo (par le grand Bredereck lui-même) ?
ou Zinc et HCl ?
Salut Harley
Malheureusement ce n'est pas le protocole que j'ai utilisé.
Dommage.. Mais pour une prochaine fois vas y . Et puis c'est qui Bredereck ?
[hors sujet l'autre discussion cristau : michelle cristau ??]
pas vu Zn CaCl2 dans le Paquette
va voir Tetrahedron 56(3) 447-453 (2000) schéma 3 (f)
trouvé via scirus.com en utilisant 'calcium chloride' AND zinc AND nitro
je me suis arrêté à la première bonne réponse, il y en a peut être d'autres plus intéressantes
ça sert pas tant d'avoir la solution que comment qu'il a fait pour trouver ça !
Merci mais il me faut une publi avec le protocole. Et pour l'instant c'est le néant rien sur internet....![]()
et le tetrahedron cité plus haut
que lis-tu page 451 dans la colonne de droite au premier paragraphe ?
avec mes grosses lunettes, voici ce que j'y vois ... c'est donc un mode opératoire avec une référence présentable, même si le méthanol remplace l'éthanol (ou il y a un truc qui m'échappe)
3-Oxo-3,4-dihydro-2H-1,4-benzothiazine-6-carboxaldehyde
(11). Zinc powder (0.56 g, 9 mmol) was added
portionwise to a stirred solution of methyl (4-dichloromethyl-
2-nitrophenylsulfanyl)acetate (0.2 g, 0.6 mmol)
and calcium chloride (0.1 g, 0.9 mmol) in 80% aqueous
methanol (15 mL). The suspension was heated under reflux
for 2 h, cooled to room temperature and filtered. The filtrate
was diluted with water (15 mL) and extracted with chloroform
…3£10 mL†: The combined organic layers were dried
(Na2SO4) and concentrated under reduced pressure. The
residue was purified by flash chromatography (8% ethyl
acetate/light petroleum). Two fractions were obtained. The
first fraction gave starting material 7 (0.03 g, 16%). The
second fraction gave the title compound 11 (0.065 g, 52%)
as a yellow oil; n max(liquid film) 3210, 1705, 1665 cm21; d H
(400 MHz; CDCl3) 3.71 (2 H, s, CH2), 4.66 (1 H, s, NH),
7.49 (1 H, d, Jˆ7.2 Hz, H-8), 7.57 (1 H, d, Jˆ7.2 Hz, H-7),
7.91 (1 H, s, H-5), 9.98 (1 H, s, CHO); m/z (EI) 193 (76,
M1), 164 (68), 136 (42), 69 (100), 45 (59%); HRMS (EI):
M1, found 193.0192. C9H7NO2S requires 193.0197.
mille excusesmerci harley