Dosage du chrome total

[invite56adc17e]

Bonjour à vous.

J'aurais besoin de réaliser un dosage par spectrophotométrie du chrome total présent sur les boîtes de conserve en fer blanc.
Pour cela, on doit réaliser un ensemble de manips relativement dangereuses (employant des acides sulfurique, phosphorique, nitrique fûmant etc...) menant à un dosage au diphénylcarbazide, puisqu'on dose du chrome VI en milieu acide, donc du (CrO7)2-

Cependant, les protocoles expérimentaux que j'ai pu trouver (dont celui de la norme AFNOR correspondante) ne sont vraiment pas clairs, voir carrément incompréhensibles par endroit. Je cherche donc à établir un "mix" de ceux que j'ai pour pouvoir réaliser mon expérience.
Mon gros problème est de comprendre comment réaliser la courbe d'absorption...
L'idée serait de réaliser une solution de chromate standard, d'en prélever différentes quantités, puis de faire subir à l'ensemble de ces solutions le dosage au diphénylcarbazide. Cependant, le protocole expérimental dont je dispose demande d'ajouter à la solution de concentration inconnue du KMnO4 jusqu'à coloration rose persistante, puis seulement d'effectuer le dosage au diphénylcarbazide. En gros, il y a au moins un colorant supplémentaire, dont l'utilité ne me parait pas évidente dans mon protocole, et je ne vois pas trop comment en tenir compte pour les solutions servant à l'établissement de la courbe d'absorption.

Si vous pouviez m'aider, cela m'aiderai beaucoup! En effet, vu le type de manip (temps et dangerosité), je ne me vois pas la tenter 36 fois avant d'avoir le protocole parfait!

Merci beaucoup!
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[invitee23711ad]

Bonjour,

voici le protocole expérimental que l'on trouve dans le livre Analyse chimique quantitative de Vogel :

Protocole expérimental :
Préparer une solution à 0.25 % de diphénylcarbazide dans l'acétone (propanone) à 50 %. La solution dosée doit contenir entre 0.2 et 0.5 ppm de chromate. Ajouter à ~15 mL de cette solution une quantité suffisante d'acide sulfurique à 3 mol.L^-1 pour que la solution soit à ~0.1 mol.L^-1 après l'avoir diluée à 25 mL ; ajouter 1 mL de réactif au diphénylcarbazide et compléter à 25 mL avec de l'eau. Comparer la couleur observée avec celle que l'on obtient avec des solutions étalons préparées à partir d'une solution à 0.0002 mol.L^-1 de dichromate de potassium. On peut utiliser un filtre vert présentant une transmission maximale à 540 nm.

Voila, j'espère que sa t'aidera.

Vivien

[moco]

On veut bien t'aider. Mais on ne te comprend pas très bien.
D'abord, tu commets une erreur de formule. Le ion bichromate que tu veux analyser n'est pas CrO₇^2- comme tu le dis, mais Cr₂O₇^2-.
Ensuite il est absurde d'ajouter du permanganate KMnO₄ à une solution contenant du bichromate, et à plus forte raison d'ajouter jusqu'à coloration rose. La première goutte donnera une teinte rose dans de l'eau. Dans une solution de chromate, on ne verra rien du tout, car le bichromate est orange. Voir du rose dans une solution orange tient du prodige !

Es-tu sûr de ton protocolle ?
A tout hasard tu peux le recopier, et je verrai ce qu'on peut en faire.