Pression lors d'une distillation sous vide

[invited9e84310]

Bonjour je suis un nul en matière de chimie mais très curieux alors je me permet de vous posez cette question:
En fait je souhaiterais savoir de quelle manière on peut réguler et calculer la pression lors d'une distillation sous vide ??
Dans les shémas que je vois sur le net je vois juste une fiole à vide connectée à une trompe à eau et je ne peux apercevoir aucun manomètre ou autre appareil de mesure du vide ??
Merci de tenir informer à savoir bien sur que j'ignore si cette question est réellement pertinente dans la mesure ou je la pose par simple curiosité !!
merci
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[HarleyApril]

on mesure la pression des montages sous vide avec des manomètres
les modèles à mercure sont maintenant évités pour des raisons de toxicité

pour réguler le vide, on peut soit faire varier l'entrée d'air au niveau du capilaire, soit moduler l'aspiration
pour le labo, il y a des pompes avec un clapet couplé à un manomètre, ce qui permet de réguler le vide

le vide d'une trompe à eau dépend de la tension de vapeur de l'eau et usuellement, on estime que le vide en millimètre de mercure est égale à la température de l'eau
c'est à dire que si l'eau est à 15°C, on a en gros 15mmHg
cette relation n'est valable qu'aux températures usuelles de l'eau du robinet !

[invited9e84310]

merci pour ta réponse très claire HarleyApril.

[invite2313209787891133]

La pression à adopter vas dependre de ce que tu distilles.

Tu peux utiliser cette abaque pour prevoir la temperature d'ebullition associée à la pression:



En fonction du composé tu prend une des échelles centales:

Groupe 1 :

Anthracène
Anthraquinone
Butyléthylène
Sulfure de carbone
Phénanthrène
Trichloroéthylène


Groupe 2 :

Benzaldéhyde
Benzonitrile
Benzophénone
Camphre
Hydrocarbures chlorés
Dibenzylcétone
Composés silylés
Ethers
Hydrocarbures
Fluorure d’hydrogène
Méthyl éthyl cétone
Salicylate de méthyle
Nitrotoluènes
Nitrotoluidines
Phosgène
Anhydride phtalique
Quinoline
Sulfures

Groupe 3 :

Acétaldéhyde
Acétone
Amines
Chloroanilines
Chlorure de cyanogène
Esters
Oxyde d’éthylène
Acide formique
Cyanure d’hydrogène
Chlorure mercurique
Benzoate de méthyle
Ether méthylique
Méthyl éthyl éther
Naphtols
Nitrobenzène
Nitrométhane
Tétranitrométhane

Groupe 4 :

Acide acétique
Acétophénone
Crésols
Cyanogène
Diméthylamine
Diméthyle oxalate
Ethylamine
Formiate de méthyl
Chlorure de nitrosyl
Dioxyde de soufre

Groupe 5 :

Ammoniaque
Alcool benzilique
Méthylamine
Phénol
Acide propionique

Groupe 6 :

Anhydride acétique
Acide isobutyrique
Eau


Groupe 7 :

Acide benzoïque
Acide butyrique
Ethylène glycol
Acide heptanoïque
Acide isocaproïque
Alcool méthylique
Acide valérique

Groupe 8 :

Alcool n-amylique
Alcool éthylique
Alcool isoamylique
Alcool isobutylique
Chlorure mercureux
Alcool n-propylique

Pour "réguler" la pression il est preferable de "casser" le vide avec une petite vanne juste derriere la pompe à vide reliée à l'air libre que tu ferme plus ou moins. Il n'est pas tres conseillé de varier le debit d'eau car une trompe fonctionne de façon "non lineaire"; tu risque d'avoir des retours en arriere si tu bride trop l'eau.

Pour mesurer la pression l'idéal est un manometre, mais tu peux egalement utiliser un tube en verre avec de l'eau.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite3d9ec7ca]

Bonjour,

Je ré-active une vieille question car j'en ai une presque similaire. Au lieu d'estimer le point initiale de distillation sous pression réduite je cherche à connaitre le point initiale sous pression plus élevée que la pression atmosphérique. Existe-t-il aussi des abaques?

Merci d'avance.

L'Auguste

[invite2313209787891133]

Bonjour

Je ne connais pas d'abaque pour le faire, par contre il existe d'autres méthodes. Est ce que tu peux me donner un exemple; je t'indiquerai la démarche pour le faire.

[inviteb867a714]

0mmmm merci

[invite3d9ec7ca]

par exemple j'ai un point initial de distillation à 36.5°C à 758mmHg.
Quelle sera la température de ce point à 4000mmhg (environ 2bar)?


Merci d'avance

[invite2313209787891133]

Il faudrait avoir un autre point, ou connaitre le composé; de quoi s'agit il ?

[invite2313209787891133]

Erreur de message...

[invite76ad5ddb]

Bonjour,

Je ré-active une vieille question car j'en ai une presque similaire. Au lieu d'estimer le point initiale de distillation sous pression réduite je cherche à connaitre le point initiale sous pression plus élevée que la pression atmosphérique. Existe-t-il aussi des abaques?

Merci d'avance.

L'Auguste

Il faut connaitre le produit. Puis chercher la courbe de tension de vapeur qui donne la température d'ébullition en fonction de la pression. Cette courbe est différente pour chaque produit.
Ex: Eau 100°C à Patm (1 bars abs)
200°C à P 16 bars abs.

[invite3d9ec7ca]

Bonjour,

l'échantillon est une essence. distillation PI 30°Cet PF 180°C
La pression de vapeur est d'environ 50KPa à 37.8°C.
Je n'arrive pas bien à estimer s'il est possible par la théorie de prévoir le point initial à une pression plus élevée...

[invite2313209787891133]

La pression de vapeur est d'environ 50KPa à 37.8°C.

Bonjour

D'où provient cette donnée, est ce qu'il y a aussi la température d'ébullition à pression normale, s'agit il d'un mélange de plusieurs alcanes (comme c'est souvent le cas avec une essence) ?

[invite3d9ec7ca]

Bonjour,

c'est une essence classique du type SS plomb 95 ou 98. Un mélange de très nombreux composés.
Si je résume, il n'y a pas d'équation de thermodynamique qui peut me permettre de calculer à partir d'un point intiale de distillation à pression atmosphérique, la température du point initiale sous une pression plus élevée?

La seule chose qui m'étonne c'est pourquoi y arrive t on si la pression est pluis faible?

[invite2313209787891133]

Dans le cas d'une essence de type SP95 ou 98 on a un mélange de constituants qui ont des températures d'ébullition de environ -10 à 80°C; aussi on ne peut pas véritablement parler de température d'ébullition.

C'est un peu comme si tu recherchais la température d'ébullition du coca cola; à température ambiante il libère déjà son CO2, et augmenter la température accélèrera encore la vitesse du phénomène.

La pression de vapeur qui est donnée désigne plus une quantité de composé dans l'air (sa pression partielle) qu'une véritable température d'ébullition.

[invite57b24350]

Bonjour,

Je suis à la recherche de l'abaque point d'ébullition en fonction de la température.
Savez-vous ou je peux me procurer des exemplaires papiers de cet abaque ou mieux existe-t-il un programme permettant de le remplacer.
Merci

[invite2313209787891133]

Bonjour

Oui ça existe. De quels composés s'agit il par exemple ?

[invite57b24350]

Bonsoir

C'est essentiellement pour des acides carboxyliques de 4 à 20 carbones ou des alcool gras dans la même gamme de longueur de chaine.

[invite2313209787891133]

J'ai fais une base de données pour ça justement; je croyais l'avoir postée sur Futura mais il semblerai que non.

Je la place en pièce jointes.

Il y a une base de données avec plusieurs paramètres pour des composés assez courants (468), plus une autre base de données concernant uniquement les paramètres de l'équation d'Antoine, mais comportant beaucoup plus de composés (4800).

Je pense que tu trouvera plutôt dans la seconde.
Tu pourra alors entrer une pression en bars, et la feuille calculera la température d'ébullition correspondante.
Attention: Le résultat n'est valide que si la température calculée est comprise entre les limites de la régression (limites affichées à coté des paramètres).

[invite4821a01a]

salut,
J'ai besoin de la corrélation de la température d'ébullition de NaOH en fonction de la concentration et de la pression.