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Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté



  1. #1
    nic1305

    Post Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté


    ------

    Bonjour tout le monde,


    j'ai un petit exposé à faire sur l'essai des métaux des lourds donné dans la Pharmacopée (pour la conformité des lots) sur du lactose monohydraté.
    Dissolvez 4,0 g de lactose monohydraté dans de l'eau R en chauffant, ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique 0,1 M et complétez à 20 ml avec de l'eau R. 12 ml de solution satisfont à l'essai limite A des métaux lourds (5 ppm). Préparez le témoin avec la solution à 1 ppm de plomb (Pb) R.
    Voilà pour la monographie du lactose monohydraté.
    Maintenant le détail de la méthode A :
    A 12 ml de la solution aqueuse prescrite, ajoutez 2 ml de solution tampon pH 3,5 R. Mélantez, puis ajoutez à 1,2 ml de réactif au thioacétamide R. Mélangez immédiatement. Préparez le témoin dans les mêmes conditions en utilisant un mélange de 10 ml de solution à 1 ppm ou à 2 ppm de plomb (Pb) R comme prescrit, et de 2 ml de la solution à examiner.
    Préparez également un essai à blanc, en utilisant un mélange de 10 ml d'eau R et de 2 ml de solution à examiner. Le témoin, comparé à l'essai blanc, doit montrer une légère coloration brune.
    Apres 2 min, la coloration brune éventuelle de la solution à examiner n'est pas plus intense que celle du témoin.
    Fini donc en fait, je suis à la recherche des réactions mises en jeu et ce qui se passe (d'où vient l'apparition de la coloration) et je pense également que je dois trouver la valeur limite maximale de de métaux lourds autorisés dans l'échantillon.

    J'ai un peu de mal à démarrer et google (mon ami), ne me donne absolument rien.

    Je vous remercie d'avance

    PS : voici la formule du thioacétamide :
    j'ai également trouvé un autre sujet sur FS mais qui ne me donne pas plus d'indices que ça :
    http://forums.futura-sciences.com/sh...d.php?p=485417

    et dans le codex, j'ai trouvé une limite de 10mg/kg ... mais je sais pas si y'a un rapport.

    -----

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  3. #2
    raymond_la_science

    Re : Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté

    Bonjour Nic1305
    Le thioacétamide sert à générer H2S dans la solution, ce qui produit l'apparition de sulfure de plomb dans la solution. Avec les teneurs de la solution témoin, le très fin précipité communique une coloration brune à la solution. La comparaison à la solution "essai" permet de vérifier que la teneur en métaux lourds de celle-ci n'est pas supérieure à la limite prescrite.
    Cordialement
    rls

  4. #3
    moco

    Re : Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté

    Dans l'eau la thioacétamide s'hydrolyse lentement en dégageant h2

  5. #4
    moco

    Re : Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté

    J'ai commis une maladresse qui a clos mon message prématurément.Je reprends.
    La thioacétamide s'hydrolyse lentement en déageant H2S, selon l'équation :
    CH3CSNH2 + 2 H2O --> CH3COONH4 + H2S.
    Et, sitôt formé, le gaz H2S ne se dégge pas mais il réagit avec les solutions de plomb, selon :
    H2S + Pb2+ --> PbS + 2 H+

  6. #5
    nic1305

    Re : Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté

    Re,

    merci beaucoup pour vos réponses c'est nikel
    par contre, je dois préciser pourquoi c'est 5ppm la limite maximale :

    en fait, on prend 10mL a 1ppm de Pb donc on a 10 microL.

    mais je dois trouver pourquoi on aurait 20 microL dans les 4,0g de lactose de départ (pour faire 5microL par g soit 5ppm).
    je n'arrive pas à remonter le fil.

    merci

    edit : également pour moco :
    CH3CSNH2 + 2 H2O --> CH3COONH4 + H2S.
    tu es sur du CH3COONH4 j'aurais plutot dit CH3CONH2

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Mvp-1157

    Re : Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté

    A quoi sert le tampon pH 3,5 pour cet essai limite?

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