Essais des métaux lourds sur le lactose monohydraté

[nic1305]

Bonjour tout le monde,


j'ai un petit exposé à faire sur l'essai des métaux des lourds donné dans la Pharmacopée (pour la conformité des lots) sur du lactose monohydraté.

Dissolvez 4,0 g de lactose monohydraté dans de l'eau R en chauffant, ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique 0,1 M et complétez à 20 ml avec de l'eau R. 12 ml de solution satisfont à l'essai limite A des métaux lourds (5 ppm). Préparez le témoin avec la solution à 1 ppm de plomb (Pb) R.

Voilà pour la monographie du lactose monohydraté.
Maintenant le détail de la méthode A :

A 12 ml de la solution aqueuse prescrite, ajoutez 2 ml de solution tampon pH 3,5 R. Mélantez, puis ajoutez à 1,2 ml de réactif au thioacétamide R. Mélangez immédiatement. Préparez le témoin dans les mêmes conditions en utilisant un mélange de 10 ml de solution à 1 ppm ou à 2 ppm de plomb (Pb) R comme prescrit, et de 2 ml de la solution à examiner.
Préparez également un essai à blanc, en utilisant un mélange de 10 ml d'eau R et de 2 ml de solution à examiner. Le témoin, comparé à l'essai blanc, doit montrer une légère coloration brune.
Apres 2 min, la coloration brune éventuelle de la solution à examiner n'est pas plus intense que celle du témoin.

Fini donc en fait, je suis à la recherche des réactions mises en jeu et ce qui se passe (d'où vient l'apparition de la coloration) et je pense également que je dois trouver la valeur limite maximale de de métaux lourds autorisés dans l'échantillon.

J'ai un peu de mal à démarrer et google (mon ami), ne me donne absolument rien.

Je vous remercie d'avance

PS : voici la formule du thioacétamide :
j'ai également trouvé un autre sujet sur FS mais qui ne me donne pas plus d'indices que ça :
http://forums.futura-sciences.com/sh...d.php?p=485417

et dans le codex, j'ai trouvé une limite de 10mg/kg ... mais je sais pas si y'a un rapport.
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[invite665a0d0b]

Bonjour Nic1305
Le thioacétamide sert à générer H2S dans la solution, ce qui produit l'apparition de sulfure de plomb dans la solution. Avec les teneurs de la solution témoin, le très fin précipité communique une coloration brune à la solution. La comparaison à la solution "essai" permet de vérifier que la teneur en métaux lourds de celle-ci n'est pas supérieure à la limite prescrite.
Cordialement
rls

[moco]

Dans l'eau la thioacétamide s'hydrolyse lentement en dégageant h2

[moco]

J'ai commis une maladresse qui a clos mon message prématurément.Je reprends.
La thioacétamide s'hydrolyse lentement en déageant H₂S, selon l'équation :
CH₃CSNH₂ + 2 H₂O --> CH₃COONH₄ + H₂S.
Et, sitôt formé, le gaz H₂S ne se dégge pas mais il réagit avec les solutions de plomb, selon :
H₂S + Pb²⁺ --> PbS + 2 H⁺

[A voir en vidéo sur Futura]

[nic1305]

Re,

merci beaucoup pour vos réponses c'est nikel
par contre, je dois préciser pourquoi c'est 5ppm la limite maximale :

en fait, on prend 10mL a 1ppm de Pb donc on a 10 microL.

mais je dois trouver pourquoi on aurait 20 microL dans les 4,0g de lactose de départ (pour faire 5microL par g soit 5ppm).
je n'arrive pas à remonter le fil.

merci

edit : également pour moco :
CH₃CSNH₂ + 2 H₂O --> CH₃COONH₄ + H₂S.
tu es sur du CH₃COONH₄ j'aurais plutot dit CH₃CONH₂

[Mvp-1157]

A quoi sert le tampon pH 3,5 pour cet essai limite?