Acrylate d'éthyle

[invite533ca2b2]

Bonjour à tous,

Je suis en train de faire des Heck avec l'acrylate d'éthyle. Sur petite échelle, le traitement de la manip ne pose pas de problème, il suffit d'évaporer l'excès d'acrylate au rota.
Maintenant, à l'échelle d'une vingtaine de gramme, c'est plus complexe, je me retrouve avec 15-20 mL d'acrylate qui est fortement lacrymogène et j'ai pas trop envie de passer ca au rota... (finie la thèse : on met au rota, on ouvre grand la fenêtre et on sort du labo )
Auriez vous qq idées ?
merci.
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[invitec921af68]

Bonjour,

Si tu as la possibilité de jouer sur les solubilités entre ton produit et l'acrylate, c'est peut être jouable, même si tu ne te débarasses pas du catalyseur tout de suite. Il faudrait donc précipiter ton produit : dans l'eau ? dans un solvant approprié ? ... a voir

[HarleyApril]

distillation ?

on a eu le même souci il y a quelques temps et on a pu s'en sortir avec un rota monté sur pompe à membrane et un bon piège des vapeurs revenues à pression atmosphérique
inutile de préciser qu'il faut ensuite bien nettoyer le rotavapor

cordialement

[inviteb7fede84]

distillation ?

on a eu le même souci il y a quelques temps et on a pu s'en sortir avec un rota monté sur pompe à membrane et un bon piège des vapeurs revenues à pression atmosphérique
inutile de préciser qu'il faut ensuite bien nettoyer le rotavapor

cordialement

Nous de même: pompe à membrane téflon et piège refroidi par cryostat à -40°C

Il vaut mieux avoir le rotavap sous hotte...

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite533ca2b2]

Nous de même: pompe à membrane téflon et piège refroidi par cryostat à -40°C

Il vaut mieux avoir le rotavap sous hotte...

on a des cryo à carboglace, mais ca sent quand même... je crois effectivement que je vais installer un rota sous hotte.
Quant à la destruction du distillat, j'avais pensé le pièger à la soude pour saponifier l'ester et diminuer la volatilité du produit... mais ca na pas eu l'air très efficace !
Si vous avez d'autres idées...

[invite42d02bd0]

L'acrylate d'éthyle est lacrymogène? Certes ca ne sent pas très bon... Chez nous, on a un rotavap sous hotte avec un piège qui contient de l'eau de javel.

[invite533ca2b2]

L'acrylate d'éthyle est lacrymogène?

oui, plutôt !
même si c'est un peu moins volatil que l'acrylate de méthyle...
bon, j'essayerai de pièger à l'eau de javel

[inviteb7fede84]

on a des cryo à carboglace, mais ca sent quand même... je crois effectivement que je vais installer un rota sous hotte.
Quant à la destruction du distillat, j'avais pensé le pièger à la soude pour saponifier l'ester et diminuer la volatilité du produit... mais ca na pas eu l'air très efficace !
Si vous avez d'autres idées...

En pratique, d'un labo à l'autre, la majeure partie du distillat est flaconnée pour envoi à la destruction, la vaisselle est rinçée à la potasse en solutionhydroalcoolique ou eau de javel.