Acide phosphomolybdique
Salut,
Je suis en stage de fin d'étude (pour finir mon école d'ingé) dans un petit labo. Je dois révéler mes plaques CCM avec de l'acide phosphomolybdique, mais le flacon est vide. Mon maître de stage me dis de trouver comment en refaire...
L'un de vous sait comment???
Dans le labo, j'ai regardé un peu, on a de l'"acide ortho-phosphorique", et de l'"ammonium heptamolybdate", vous croyez que je peux faire quelque chose avec ces réactifs?
Merci d'avance de vos réponses...
Dans le traité d'analyse de Charlot on dit que le réactif molybdique sert à rechercher la présence et doser les ions phosphate. Le réactif molybdique se forme en mettant 50 g d'heptamolybdate d'ammonium, et 75 g de nitrate d'ammonium dans 700 mL eau, puis en ajoutant 300 mL d'acide nitrique concentré 65%. Bien agiter.
Pour rechercher les ions phosphates on prélève 1 mL de réactif, on ajoute une goutte de la solution inconnue à froid. La présence de ions phosphates se détecte par la formation d'un précipité jaune de phosphomolybdate d'ammonium. La présence de ions chlorures Cl- retarde la précipitation. On a alors avantage à tiédir la solution, mais pas de la faire bouillir. A 100°C il se forme des précipités blancs.
Le précipité jaune de phosphomolybdate d'ammonium a la formule :
(NH4)3PO4·(MoO3)12·(HNO3)2·H2O.
Il existe des modes opératoires pour effectuer le dosage de l'acide phosphorique dans l'ouvrage de Treadwell. Je veux bien te les citer, mais je doute que cela soit ce que tu cherches.
Je ne sais pas très bien si ce que je te dis correspond à ce que tu cherches, car je ne parle pas d'acide phosphomolybdique. Et je ne sais pas non plus pourquoi tu veux utiliser de l'acide phosphomolybdique. Est-ce pour rechercher le ion ammonium ?
Ah si ! Tiens ! Dans une ancienne édition du Handbook of Physics and Chemistry (1961), j'ai trouvé que l'acide phosphomolybdique est le réactif de Sonnenschein pour reconnaître les alcaloïdes. Il y a deux méthodes de préparation :
1. Préparer du molydophosphate d'ammonium. Laver à l'eau. Faire bouillir à l'acide nitrique concentré pour chasser NH3. Evaporer à sec sous bonne ventilation. Dissoudre dans l'acide nitrique 2 M.
2. Dissoudre du molybdate d'ammonium dans HNO3, et traiter à l'acide phosphorique. Filtrer et laver le précipité. Bouillr à l'eau régale (Mélange de 3 vol. HCl conc. + 1 vol. HNO3 conc.) jusqu'à décomposition du sel, sous bonne ventilation.
Evaporer à sec. Dissoudre le résidu dans HNO3 10%.
C'est dommage qu'ils n'indiquent pas les quantités utilisées.
Dans le même ouvrage, sous Ammonium molybdate, on trouve la méthode suivante en deux étapes :
Sol.1. Dissoudre 100 g de heptamolybdate d'ammonium dans 400 ml eau et 80 g ammoniaque concentré 25%.
Sol.2. Mélanger 400 mL acide nitrique 16 M et 600 mL eau.
Au moment de l'emploi, verser 1 volume de la solution 1 dans deux volumes de la solution 2. Agiter vivement. Ajouter la solution contenant le ion phosphate. Pour précipiter 20 mg de phosphore, il faut 10 mL de solution 1 et 20 mL de solution 2. Pour précipiter 40 mg P, il faut 20 mL de solution 1 et 40 mL de solution 2.
Le mélange des solutions 1 et 2 ne se conserve que quelques jours.
Bonjour
Je pense que ce qui t'es demandé c'est de re-préparer une solution à partir de cristaux d'acide phosphomolybdique. Ce composé est très soluble dans l'alcool et l'éther. A titre d'exemple on trouve la formule suivante dans Randerath, chromatographie sur couche mince, Gauthier-Villars p. 144
Solution fraîchement préparée à 5% dans l'éthanol éther (1:1) puis chauffage des plaques 5 minutes à 100°C (révélation des acides biliaires)
Cordialement
rls
Bonjour et merci pour vos réponses.
En ce qui me concerne, j'utilise ce produit pour révéler sur mes plaques CCM les produits réducteurs, les lipides, les stérols ou les stéroides.
A l'origine, nous avons ce produit sous forme d'aérosol à pulvériser directement sur la plaque. J'ai demandé autour de moi, personne n'a du refaire ce produit alors je dois me débrouiller...
Dans le labo, nous n'avons pas de cristaux d'acide phosphomolybdique...
Moco, je vais voir ce que je peux faire avec une des méthodes de préparation que tu m'a donné, à partir d Handbook.
Merci en tout cas, et si vous voyez autre chose hésitez pas!
