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programmation d'un titrateur



  1. #1
    wounwoun

    programmation d'un titrateur


    ------

    j'ai besoin de programmer un titrateur ( titrino SET/MET 702 de Metrohm) pour la methode kjeldahl en point final 4.65
    je probleme c'est que à chaque fois que je titre je n'atteint jamais le pH demandé il s'arréte avant , si quelqu'un a des info je serai reconnaissante qu'il me les apporte car je rame la

    merci d'avance

    -----

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  3. #2
    Bouba2110

    Re : programmation d'un titrateur

    Pourquoi voulez-vous faire votre dosage en point final?
    Faites-le en point d'équivalence, avec une détection automatique du point d'inflexion?
    Travailler en point final (terminologie EP) suppose que vous travailliez avec une électrode pH parfaiteemnt calibré avec des tampons pH (sur toute la gamme). Travailler en EQP nécessite seulement que vous ayez une électrode dite de pH, autrement dit une électrode de verre rempli avec un électrolyte style KCl 3M. Vous partez d'un milieu basique, ajoutez votre acide sulfurique, suivez votre potentiel et après passage en milieu acide, le titreur détectera le point d'iflection et le tour est joué.

  4. #3
    wounwoun

    Re : programmation d'un titrateur

    tout dabord merci d'avoir pri le temp de me répondre

    oui mais ma méthode me demande de titrer jusqu' atteindre pH 4,65 pour moi le mode point final était le mieu adapté


    mais a mon avis les résultats ne sont pas dû a ma programmation, je pense que la burette et le piston du titrateur sont a change !!!

  5. #4
    Bouba2110

    Re : programmation d'un titrateur

    Dans ces conditions, c'est un autre problème. Faites une validation ou vérifiction du volume dispensée en focntion du volume souhaitée à 10, 50 et 100% de la burette. Vous saurez à quoi vous en tenir...

    Une question : pourquoi ce pH de 4,65???

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    wounwoun

    Re : programmation d'un titrateur

    pH 4.65 car dans la méthode ke je sui entrin de méttre en place on me demande de titrer jusqu'a atteindre pH 4.65

    j'ai moi meme du mal a comprendre pourquoi c'est ce pH qui est imposé car quand je fait un suivie pH métrique de mon autocontrole ( sulfate d'ammonium aprés distillation)le pH équivalent est au alentour de 4.15 (mon titrant étant HCl 0.1 mol/l)
    hors si le pH final rentré est 4.65 et ke le pH ékivalent est 4.15 on ne peut atteindre l'équivalence

    en tt k merci décéié de comprendre avec moi

  8. #6
    Bouba2110

    Re : programmation d'un titrateur

    Dites moi, votre manip correspond à quelquechose que je connais bien. J'utilise du chloure d'ammonium pour valdier des distillateurs BUCHI. Titrage par de l'acide sulfurique 0,1N. Le principe reste exacteemnt le même que le votre.
    Je me demande si votre pH de 4,65 ne correspondrait pas à une vieille info datant de Mathusalem et qui serait lié au virage d'un indicateur coloré. Dans les 2 cas, hormis si vous êtres pied et poing lié à une méthode existante, rien ne vous empeche de faire un titrage en point d'équivalence. Ce sera beaucoup plus précis et moins compliqué. Perso, j'utilise un appareil Mettler (DL55 ou T50) avec une électrode DG-115; et cela marche super bien.
    Quel maériel utilisez-vous? Sans rompre toute confidentialité, pouvez-vous me dire quel est votre manip? Sur quoi vous appuyez vous pour bosser?

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  10. #7
    wounwoun

    Re : programmation d'un titrateur

    ma manip est la recherche de l'azote total dans un produit par la méthode de kjeldahl. je me base à une "LI" (laboratory instruction) protocol interne à l'entreprise.
    je sui actuellmen stagiaire et je doit remplacé la méthode actuelmen utilisé par celle ci.
    jutilise le sulfate d'ammonium comme autocontrole et le titrage ce fait par l'acide chorhydrique 0,1N.

    le problem c'est que dans ma méthode on me demande de titrer jusqu'a atteindre pH 4,65. si je titre jusqu'au point déquivalence je ne respect donc plus ce point. c'est pour cela je suis vraiment largué pour cette parti a mettre en place. aprés c'est peut etre a cause de mon titrateur automatique, il est en atente dune réparation ( jaten les devis) plus une manutention de recalibratione ect...

    le titrateur utilisé est un Metrohm Titrino SM 702

    voila voila j"espére que vou allez comprendre mes explication. en espérant que vous pourez m'en donner plus.

  11. #8
    Bouba2110

    Re : programmation d'un titrateur

    Bonjour,

    je comprends parfaitement vos explications.
    Je suis technicien chimiste et j'ai l'habitude des dosages d'azote selon la méthode Kjeldahl. Le "distillat", que vous obtenez par entrainement à la vapeur, peut être recueilli soit dans de l'acide sulfurique 0,1N et vous ferez un dosage en retour avec un blanc, soit, ce que vous faites très certainement, en direct dans une solution d'acide borique à 4% (environ). Moi, c'est ce que je fais. J'utilise de l'acide sulfurique 0,1N, ce qui revient au même pour vous. J'utilise un DL55 ou un T50 de Mettler. Je ne pourrais donc pas vous donner beaucoup d'aide sur votre Titrino. Pour faire de l'autocontrôle, vous utilisez du sulfate d'ammonium. Moi, je prends du chlorured 'ammonium. Je vous conseille de faire le test car il y aura un poil moins d'erreur. En effet, votre contre-ion à l'ammonium est un sulfate dont l'activité en terme de pH n'est pas nulle. Prenez un contre-ion comme le chlorure, vous n'êtes pas embêté. De toute façon, cela ne changera pas grand chose, encore heureux d'ailleurs. Travaillez en point d'équivalence, c'est mieux. Abandonnez votre vieille procédure, ce sera plus fiable et moins risqué. De plus, il y aura moins d'erreur. N'hésitez pas à contacter la société Metrohm. J'ai un bon contact chez eux, elle s'appelle Isabelle de La Cruz (Euh, j'ai un doute sur le prénom...). C'est un dosage super connu chez les fabricants. Ils ont même peut être des monographies, sorte de petits livrets avec pleins de bonnes idées et d'astuces, avec des exemples. Il y a aussi des normes ISO ou ASTM qui peuvent vous aider à vous décider. J'essaie de vous trouver des infos et revient vers vous.

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