Help Distill

[inviteae8bddcb]

Bonjour à tous,
Actuellement en stage, je me dois d'effectuer une distillation afin de purifier une huile...
Avant de débuter, j'ai choisi de tester le montage sur une huile propre...mais quelques problèmes sont apparus...
Ma distill se fait sous pression réduite, il y a un chauffe ballon, un vigreux et un réfrigérant...
mes problémes
1) le milieu réctionnel est trés instable, il ne bout pas, mais s'emballe et monte d'un coup, revient a son niveau, puis quelques secondes plus tard va recommencer, etc.....
votre avis? peut etre y a t'il des fuites dans mon systéme...je ne pense pas!
2) lors de cette manip, je constate aucun distillat aprés le réfrigérant...pourtant, on peut voir aprés les emballements du milieu (cf 1 ) "une fumée" monter, passer dans le réfrigérant, mais elle ne se recondense pas... pourquoi?
Peut etre passe t'elle dans la pompe????

Demain, j'introduis un flux de N2 pour entrainer ces vapeurs, et pour agiter le milieu!!!

Merci de me lire et ourquoi pas de me répondre....
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[invite094366ea]

T es obligé de distiller sous vide?? Tu chauffes pas trop brusquement? pierres ponces pour activer l' ébullition?? pour les fumées tu les refroidis suffisament pour qu elles se condensent? pas de fuite??
regarde déja a tout ca!

[invite42d02bd0]

Par hasard, ta tete de distillation ne serait elle pas trop froide? Isole tout , vigreux etc avec de la ouatte et essaye, ca m'est deja arrivé, quand on a une tete de colonne trop haute et avec plusieurs réductions etc, elle devient froide et les vapeurs ne vont plus jusqu'au réfrigérant

[invitea724b912]

tu peux verifier dans le piege qui protege la pompe si tes vapeurs se sont echappé par la!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitea2369958]

Tu distilles quoi comme huile "propre" ?

Déjà, l'huile que tu veux initialement distiller une "vraie" huile ou bien tu décris l'aspect de ton produit ?

Parce que si tu prends de l'huile d'arachide pour faire tes essais, je me doute qu'ils soient probants !!!

[inviteae8bddcb]

non non, c'est une huile de moteur!
mais, mon vigreux n'est pas trop haut, c'est un petit, env. 15cm, et tous mes composants sont graissés afin d'éviter des fuites, mais effectivement, je vais essayer de moins chauffer...je vous tiens au courant, en tout cas merci pour votre aide si rapide!!!!
(ps: et j'ai des billes de verre dedans...)

[inviteae8bddcb]

J'ai réussi a stabiliser la chauffe avec un bullage de N2, à une température de 210°C et a une pression de 4 mBar.
Le sustéme semble être correct mais toujours aucun recueil en fin de distillation. On voit les fumées partir sans se recondenser...Bizarre! Je vais peut etre créer un barbotage pour récupérer justement ces fumées dans de l'eau ou dans de l'huile....
qu'en pensez vous?

[invite5a518783]

Je pense que pour ton problème de condensation tu peux essayer de modifier le design de ton réfrigérant. quel type de réfrigérant tu possède? tu peux tester un réfrigérant en spirale, à boules, ...
de manière à augmenter la surface de contact. Vois l'emploi d'un échangeur contre-courant ou co-courant .

rq: éventuellement utilise un fluide frigorifique à la place de l'eau .

[invite094366ea]

Tout a fait d'accord avec wen7 surout que tu distille a 210°C faut quand meme refroidir un bon coup!!!

[invite5a518783]

As-tu une température d'ébulltion théorique de ton huile???