Détermination de la porosité d'une colonne

[invitef99e3ebc]

Bonjour,

Dans le cadre de la préparation d'un TP, je cherche à déterminer les conditions optimales de fonctionnement d'une colonne pleine.
Voilà les infos dont je dispose sur la colonne :
- Silice greffée C18
- Diamètre des particules dp = 3 micromètres
- Géométrie de la colonne 4.6mm*5cm
- Diamètre des pores : 100-150 angströms
- Surface spécifique : environ 300 m²/g

Pour déterminer la vitesse optimale, j'ai utilisé la formule
u opt = 0.5 / dp

Etant donné que devant la machine c'est assez peu exploitable, je veux remonter au débit de phase mobile optimal. C'est là le problème, je ne dispose pas de la porosité de la colonne, et donc du volume mort.
Voilà donc ma question, est-ce que j'ai la possibilité de remonter à la porosité de la colonne avec les informations fournies, ou du moins un autre moyen de remonter au volume mort de ma colonne ? (sachant que je n'ai bien sûr aucune valeur expérimentale qui me permettrait d'y remonter)

Merci d'avance.
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[invite3210ffef]

Hey dis donc t'es dans ma promo toi !
J'ai le meme souci pour ce TP N° 3...
A mon avis il y a moyen d'avoir ce Vm...
J'y travaille.

Ylane

[inviteac45697a]

un moyen de déterminer la porosité est de mesurer une certaine quantité de volume d'eau (ou de solvant) puis de l'ajouter à une autre quantité te ton solide dont tu veux mesurer la porosité.
tu mesure le volume final.

pour les colonnes, tu peux la remplir de solvant, et chasser le solvant avec de l'air (si c'est possible), puis mesurer la quantité de solvant que tu a enlevé.

mais sinon, qu'est-ce que tu fais comme chromatographie? (tu devrais voir le volume mort à partir du temps mort que tu détecte au début du chromatogramme)

[invitef99e3ebc]

Merci pour ta réponse.

En fait le problème vient du fait que justement on a encore aucune valeur expérimentale. Il nous est demandé de déterminer ces paramètres avant d'arriver devant la machine, ce qui me fait penser qu'il doit y avoir un moyen de remonter au volume mort d'une façon, mais j'ai beau chercher je ne trouve pas.
Effectivement si j'avais accès à l'appareillage, je règlerai un débit au hasard, je prendrais le temps mort correspondant et je pourrais remonter sans problème au volume mort.
Expérimentalement je pourrais aussi peser la colonne à vide, la remplir avec un solvant de densité connue, repeser, et en déduire le volume mort.
De plus les solutés ne sont pas encore connus, on le saura en arrivant devant la colonne, le but étant de parvenir à limiter les phénomènes de dispersion externes à la colonne pour optimiser l'analyse.

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteac45697a]

calcule avec une porosité au bol. (ou fait un graphe vitesse = fonction de la porosité pour savoir immédiatement ce que tu dois prendre en arrivant devant la colonne)

ou mieux, va sur le site d'un fabricant de colonne pour trouver ce qu'il te manque.

[invitef99e3ebc]

Effectivement, pour le graph c'est pas bête du tout, ça m'évitera de perdre du temps devant la machine.
Merci pour l'idée