Bonjour à tout les chimistes !
J'aimerais svp avoir une réponse à ma requête. Merci d'avance. Voilà....en faite, j'ai essayé de synthétiser du sulfate d'hydrazine, à partir d'ammoniaque à 24%, voire plus, d'hypochlorite de soude entre 13 et 14% de chlore actif et un peu de gélatine. Dans la recette de base, il était plutôt conseillé d'utiliser de l'ammoniaque à min.25%. Je me suis dit : Je vais quand même essayer comme ça, avec les produits que j'ai sous la main. Une fois que j'avais fait bouillir mes produits de base, suivant la recette,(voir plus bas), j'ai fait mon bain de glace et sel, pour avoir une température entre -8 et -10°C, comme indiqué dans le protocole. Au moment de l'ajout d'H2SO4, une mousse s'est formée, un peu jaune-verdâtre, et une fumée blanche s'est dégagée. Cela m'a rappelé des oxydes de chlore. Quand j'avais fini d'ajouter tout le sulfurique, le liquide a tourné au jaune. Un très beau jaune d'ailleurs !! (Forte odeur de chlore). Maintenant, au fond du becher s'est déposée une poudre blanche. Cela m'a tout l'air d'être du sulfate d'hydrazine. Comme ça, pourrait-on en déduire ce qu'il a pu se créer ? Une dernière précision : sur la totalité du liquide du départ, j'ai fait bouillir jusqu'à ce qu'il reste un tiers du volume initial. Si vous le voulez, je vous mets le protocole ici : (* Mélanger 750 ml d'ammoniaque concentré (minimum 25%), 350 ml d'eau distillée, 190 ml de gélatine et 700 ml d'une solution d'hypochlorite de sodium NaOCl à 12,5%.
* Porter le mélange rapidement à ébullition jusqu'à ce qu'il ne reste plus que le tiers de son volume original.
* À ce moment, le milieu réactionnel doit être ramenée à température ambiante puis refroidi dans un bain de glace.
* Le mélange est ensuite filtré pour le débarrasser des particules en suspension.
* Le filtrat est refroidi à 0°C dans un bain de glace et de sel.
* Ajouter lentement 10 ml d'acide sulfurique concentré sous agitation constante pour chaque 100 ml de solution. Le sulfate d'hydrazine précipite sous forme de cristaux blancs. La solution est laissée quelques heures au froid pour achever la précipitation.
* Filtrer les cristaux et les laver à l'éthanol froid. Le rendement est de 25 à 30 g de sulfate d'hydrazine.)
Comme je n'ai pas de becher de 2,5l sous la main, pour effectuer la réaction avec la quantité des produits de la recette, j'ai divisé la quantité des produits par 10, et pour avoir entre 10 et 12 grs de sulfate, j'ai multiplié par 4. Voilà. En restant à tout écoute, je vous remercie de votre attention. Bien amclt. MD
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