synthèse et étude du sulfate de cuivre hydraté

[invitefde381ee]

Bonjour à tous,

J'ai fait un TP permettant de doser les ions Cu2+ présents dans le sulfate de cuivre hydraté et je dois rédiger un compte-rendu. Mais mes résultats me paraissent étranges j'aimerais savoir s'il s'agit d'erreurs expérimentales ou de calculs.

Protocole expérimental :
On prépare du sulfate de cuivre en introduisant dans un ballon 3g de tournures de cuivre. J'ai utilisé un montage comportant 2 fioles de garde, un barboteur, un chauffe-ballon etc. J’ai ajouté de l’acide sulfurique. J'ai obtenu un produit sec de masse m= 11.37g
Ensuite j'ai pesé 2g de ces 11.37g de sulfate de cuivre hydraté CuSO4,xH2O. Dissoudre le sel dans une fiole jaugée de 50mL. Compléter avec l'eau permutée jusqu'au trait de jauge.
Prélever 10mL de la solution préparée. Ajouter 10mL de solution tampon acétique, 10mL de NH4SCN à 10% puis enfin 20mL de KI à 10%.
Doser par le thiosulfate de sodium(qu'on avait précédemment préparé de concentration exacte = (6.20/62.0425). Lorsque la solution devient marron clair, on ajoute 8mL d'empois d'amidon.
Faire au moins 3 dosages. Donner la valeur moyenne et l'écart type.

J'ai trouvé 4 volumes équivalents 12.4 mL; 10.4mL;10.1mL et 13.7mL j'ai gardé seulement 10.4 et 10.1 mL pour la suite. J'ai calculé la concentration de Cu2+ pour chacun de ses 2 volumes ainsi que les incertitudes puis la moyenne (je trouve alors 0.103 + ou - 0.003 mol/L).
Je dois déterminer le nombre de molécules d'eau présentes dans le sulfate de cuivre hydraté préparé je trouve 13 molécules car M=m/([Cu2+]XV)=388.35 donc x=(388.35-159.6)/18=12.7 Est ce correct?
Après je calcule le rendement (sachant qu'on avait initialement 3g de tournures de cuivre) je trouve n théorique=0.0157mol et nexp=11.37/388.4=0.0293 soit un rendement de plus de 180% ??Cela est-il du à la présence d'eau dans mon solide (=>mauvaise filtration) ou ai-je fais une erreur?

remarque : on nous donne l'équation de réaction suivante :
HNO3=>H+ + NO3-
3Cu+2NO3-+8H+=>3Cu2+ + 2NO + 4H2O
NO +(1/2)O2=>NO2

Merci d’avance pour votre aide
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[moco]

Tu n'es pas claire. Tu dis que tu as traité du cuivre par de l'acide sulfurique. Mais il ne se passe rien dans un tel cas : le cuivre n'est pas attaqué par l'acide sulfurique.
Tu dis que tu as obtenu 11.37 g d'un produit. Quel produit?
Tu dis ensuite que tu titres avec une solution de concentration exacte = (6.20/62.0425).
Ce chiffre ne veut rien dire. C'est une division, pas une concentration. Une concentration est un nombre, et il a une unité.
Explique-toi mieux.

[invitefde381ee]

Oui en effet je me suis trompée =( on a d'abord ajouté de l'acide nitrique et ce n'est que lorsque tout le cuivre est attaqué qu'on a rajouté l'acide sulfurique.
Le produit que j'obtiens(m=11.37g) c'est du sulfate de cuivre hydraté.
En ce qui concerne la concentration de la solution de thiosulfate de sodium c'est nous qui l'avons préparé et il nous est demandé explicitement dans l'énoncé de garder la valeur exacte et précise de cette concentration d'où la division mais j'ai oublié l'unité (mol/L).

j'espère que cette fois j'ai été claire:-S

merci beaucoup pour votre patience et votre aide

[inviteb1a4c8f0]

Vu le protocole utilisé, lorsque tu attaques le cuivre par l'acide nitrique, tu obtiens d'abord du nitrate de cuivre trihydraté Cu(NO₃)₂, 3 H₂O
ensuite lorsque tu ajoutes de l'acide sulfurique, tu vas former effectivement le sulfate qui est moins soluble que le nitrate, mais il n'est pas certain que les 11,37g de sulfate soient parfaitement purs !

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitefde381ee]

d'accord merci beaucoup.Si je me suis pas trompée dans mes calculs c'est que malheureusement mes manipulations ne sont pas très bonnes...:-S

[moco]

Tes calculs sont fantasmagoriques.

Moi je commencerais par faire un premier calcul d'approche ainsi : en utilisant 3 g de cuivre, c'est 3/63.5 mole = 0.04724 mole que tu as pris. Avec cela tu dois obtenir le même nombre de moles de CuSO4·xH2O, donc 0.04724 mole. Et ceci pèse 11.37 g (ou un petit peu plus si tu admets que tu n'as pas tout récolté, et qu'un peu de produit est resté en solution)
La masse molaire de ce sel bleu est 11.37 g/0.04724 g/mol = 240 g/mol (ou un peu plus, avec le si.. de tout à l'heure)

Or Cu pèse 63.5, S 32 et O 16. Donc la masse molaire de CuSO4 est de : 63.5 + 32 + 64 = 159.5 g/mol. Mais on vient de voir que ton sel a une masse molaire de 240 (ou un peu plus), donc c'est 240 - 159.5 = 80.5 g/mol de plus. Ces 80.5 g sont de l'eau, et correspondent à x fois 18 g/mol.
80.5 (ou un peu plus) = x fois 18. Donc x = 81/18 = 4.5.
En réalité, tu devrais trouver x = 5, car je connais bien ce genre de problème.
Tu m'as suivi ?

Le titrage devrait te permettre d'être plus précise. Mais j'ai vu que tes résultats sont très disparates. Ceci montre que tu n'as pas bien agité ou brassé le mélange pendant ou avant le titrage. Est-ce que tu ne peux pas recommencer, et brasser énergiquement pendant l'addition de KI et pendant le titrage ?

Ceci dit, tes calculs ne tiennent pas compte du fait que tu as prélevé 10 mL des 50 mL disponibles, et même que ces 50 mL ne contiennent qu'un partie des 11.37 g initiaux.

[invitefde381ee]

Ah oui en effet c'est plus simple comme ça! Merci beaucoup!J'ai juste une petite question comme sais-je que je dois obtenir le même nombre de moles de CuSO4, x H2O?
Sinon, non malheureusement je ne peux pas refaire d'expérience mon TP était vendredi maintenant je dois faire le compte rendu...

Encore merci pour votre aide c'est vraiment très gentil !

[invitefde381ee]

Je suis désolée mais j'aurais encore une question :

pour le rendement si je calcule n théorique d'après ce que vous m'avez expliqué je trouve 0.04724 moles et pour n expérimentale 11.37 / 341.9 = 0.0333moles je trouve donc un rendement d'environ 70% ce qui au final n'est pas si mal mais pourtant en utilisant le dosage pour calculer le nombre de molécules d'eau contenues dans mon produit j'ai trouvé 10 (au lieu des 5 que je devrais trouvé :-S) cela signifie que mon produit n'est pas sec c'est bien ça? mon rendement ne devrait-il pas être dans ce cas bien supérieur au 70% que je trouve ?

Merci de bien vouloir m'aider encore une fois :-S

[HarleyApril]

si c'est du décahydrate, tu devrais avoir une masse encore supérieure (puisqu'il y a plus d'eau)
ton rendement est donc plus faible que 70%

cordialement

[invitefde381ee]

Merci =) donc j'ai une erreur... :-S je m'en sortirai jamais je crois =( merci pour votre aide !!

[invitefde381ee]

Est ce que si on utilise les 4 volumes équivalents que j'ai obtenu pour mes dosages on trouve bien 10 molécules d'eau ou me suis-je trompée?car si j'ai bien trouvé 10 molécules d'eau et que je trouve un rendement de 70% j'ai un problème...

Aidez-moi svp

Merci d'avance

[invitefde381ee]

Personne ne serait m'aider? je dois rendre mon compte rendu demain :S

Merci d'avance