Analyse du taux de silicium dans la silice

[invitee297174a]

Bonjour, je tente actuellement de déterminer le taux de silicium dans du gel de silice. J'ai digéré la silice avec un mix de HNO3, de HF et de H2O2. Dans le but d'épargner mon ICP, j'ai tenté d'évapoer aux maximum l'acide pour me débarasser du HF et ensuite re-solubilisé à l'eau régale... Le hic, c'est que le silicium ne repasse pas en solution avec seulement du HNO3 et du HCl. Par contre, si je laisse le HF présent, tout est OK mais le HF va attaquer les pièces de mon ICP.

Quelqu'un connaitrait-il un truc pour éviter de passer du HF dans mon appareil ?
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[invite9b06c290]

Bonjour,

A part le Teflon (et encore), il n'y a pas beaucoup de matériaux qui résistent à HF. En outre, c'est quand même un poison violent à manipuler avec une extrême précaution et du gluconate de calcium à portée de main.

Je ne sais pas comment vous avez évaporé votre HF mais je n'aurais pas aimé être de l'autre côté du tuyau...

Pour info le HF doit être piégé (piège refroidi à l'Azote liquide par exemple) puis détruit dans un mélange de glace et de potasse (achtung : violemment exothermique !).

[moco]

Si tu veux analyser le silicium dans la silice, il n'y a pas besoin de HNO₃ et H₂O₂. HF suffit.
Ceci dit, HF n'est pas un acide très corrosif pour les métaux dont est certainement fait ton appareil. Les autres acides que tu utilises, donc HNO3 et HCl, le sont davantage.

[invitee297174a]

la silice attaque peut être pas beaucoup les métaux mais le verre de la torche du plasma et les fenêtres des détecteurs.. oui par contre.

Pour l'évaporation de l'acide, une plaque chauffante, bécher en teflon et une hotte chimique ont fait l'affaire.

[A voir en vidéo sur Futura]