Extraction de pesticides

[invite2c2168d9]

J'ai utilisé une méthode pour extraire des pesticides dans les fruits afin de les analyser par la suite par HPLC/MS , j'aimerais comprendre comment sa fonctionne mais je rame un peu.
Voici le protocole:

-Broyer une pomme
-Ajouter 15g pomme dans le tube de 50mL contenant 6g de MgSO4 et 1,5g d’acétate de sodium
-Ajouter 15 ml d’acide acétique à 1% dans l’acétonitrile
-Agiter pendant 1min puis centrifuger pendant 1min
-Transférer 1 ml de surnageant dans le tube de 2 ml contenant 150 mg de MgSO4 et 50 mg de PSA
-Agiter pendant 30 s puis centrifuger pendant 1min
-Prélever le surnageant et l’introduire dans un vial

Le MgSO4 sert habituellement a capter l'eau
Les autres composés (mis a part l'acide acétique pour être a pH acide) je ne sais pas a quoi ils servent j'ai beau me creuser le tête je ne trouve pas!!!!

Petite précision: PSA= Amide Primaire et secondaire....

A vais vous des idées?????
Merci
-----

[moco]

L'ennui avec ton processus, c'est qu'on ne connaît pas la nature de ce que tu veux extraire. Tu dis que c'est un pesticide. Fort bien. Mais est-ce une amine ? Un organophosphoré ? Un hydrocarbure chloré ?

Quoi qu'il en soit, c'est clair que le MgSO4 sert à capter l'eau qui, pour une raison obscure, doit gêner pour la suite. L'acétate de sodium sert à limiter la dissociation de l'acide acétique, qui ne doit pas être bien grande de toute façon.
Ensuite tu ajoutes de l'acétonitrile contenant un tout petit peu d'acide acétique. L'acide sert à fixer le milieu légèrement acide. Pourquoi doit-il en être ainsi ? Mystère ! L'acétonitrile est un solvant relativement polaire. Il va dissoudre ton pesticide. Mais il va dissoudre aussi de l'eau et d'autres choses X inutiles pour la suite.

Tu rajoutes du MgSO4, car la première adjonction n'a pas été suffisante. Et tu rajoutes une amine, qui va peut-être réagir et détruire les produits X inutiles, et les rendre insolubles.
On sépare ces dépôts insolubles, et le solvant contient du pesticide qui doit être relativement débarrassé des impuretés gênantes.

[inviteac45697a]

ces 3 étapes me semblent être une extraction:
-Broyer une pomme
-Ajouter 15g pomme dans le tube de 50mL contenant 6g de MgSO4 et 1,5g d’acétate de sodium
-Ajouter 15 ml d’acide acétique à 1% dans l’acétonitrile

[invite2c2168d9]

Merci moco pour ta réponsse....
Si j'ai pas préciser le pesticide c que c'est une méthode non spécifique elle est sencé extraire tte sorte de pesticide!!!!!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite810fa643]

J'ai utilisé une méthode pour extraire des pesticides dans les fruits afin de les analyser par la suite par HPLC/MS , j'aimerais comprendre comment sa fonctionne mais je rame un peu.
Voici le protocole:

-Broyer une pomme
-Ajouter 15g pomme dans le tube de 50mL contenant 6g de MgSO4 et 1,5g d’acétate de sodium
-Ajouter 15 ml d’acide acétique à 1% dans l’acétonitrile
-Agiter pendant 1min puis centrifuger pendant 1min
-Transférer 1 ml de surnageant dans le tube de 2 ml contenant 150 mg de MgSO4 et 50 mg de PSA
-Agiter pendant 30 s puis centrifuger pendant 1min
-Prélever le surnageant et l’introduire dans un vial

Le MgSO4 sert habituellement a capter l'eau
Les autres composés (mis a part l'acide acétique pour être a pH acide) je ne sais pas a quoi ils servent j'ai beau me creuser le tête je ne trouve pas!!!!

Petite précision: PSA= Amide Primaire et secondaire....

A vais vous des idées?????
Merci

Bonsoir

une très bonne question, à quoi sert les autres solvants ???

si je ne me trompe pas tu utilise la méthode Quchers ??

MeCN est un solvant selective d'extraction, il isole les composées liphophiles des échantillons beaucoup moins en comparaison avec d'autres solvant tel l'acétone, ACOET.

MgSO4 c'est pour adsorber l'eau résiduelle dans le MeCN et dans les autres solvants

l'utilisation de acetate soduim sature la phase aqueuse ce qui augmente les rendements des pesticides polaires.

le PH est acide pour une bonne récupération des pesticides sensible en milieu basique " chlorothalonil, captan, flopet, dicofol,....

acide acétique à 1% dans l’acétonitrile c'est pour améliorer le rendement des pesticides problématique lors de l'injection en GC.

PSA : c'est une étape de purification fondé sur le principe de chromato d'adsorption et de partage ( adsorbant c'est le PSA = phase stationnaire). Cette purification à pour but d'éliminer les matrices lipophiles ( cires, graisse et pigments).


N.B : cette méthode en cours de normalisation : Norme CEN

j'espere que tu as trouvé les répondes à tes questions.

[invite810fa643]

Il faut noter qu'il sagie de deux étapes : une d'extraction et une de purification
il y a bq des publication sur ce sujet, si tu cherches bien en tapant Quechers tu va trouver ton bonheure.

en plus de ça tu dois faire attention lors de l'injection. il y a un effet de matrice.

Bon courage

[invite2c2168d9]

merci bcp pour ta réponse

En effet c'est une extraction quechers!!!!!

Merci encore

[invite810fa643]

j'ai travaillé 7 mois sur l'optimisation de cette méthode sur le plan purification extraction, que sur le plan analyse par GC/ MS-MS

Au plaisir

[invite7c052ec6]

Bonjour,je travail actuellement sur l'extraction et analyse des pesticides en GC-MS ,on arrive à avoir des bons rendements de tous les composés à quantifier sauf le dicofol, quand on fait des Dopé avec une solution de 1mg/l de dicofol dans de l'acétone on a des faible rendement ,ce n'est pas à cause de l'absence de l'étape de l'acidification ? Merci d'avance pour les réponses

[moco]

Bonsoir,

Ne ressuscite pas une discussion éteinte depuis presque dix ans. Plus personne ne s'y intéresse. Lance une nouvelle discussion !