dégazage THF par bullage d'azote...ou autre

[invite20dcbfd7]

Bonjour,

Je viens d'arriver dans un labo qui utilise la SEC : chromatographie d'exclusion stérique.
Se pose le problème crucial du dégazage de THF...Je travaille sur des volumes de l'ordre de 2 l max
Mon prédecesseur utilisait le bullage par azote mais je n'ai aucune trace écrite sur sa manière de procéder : temps, pression du bullage, temps de repos....
J'envisage de procéder par simple filtration...Je n'ai pas d'appareil à ultra-son...
Si vous aviez quelques infos, je vous en remercierai vivement

Cordialement

MM
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[inviteac45697a]

tu peux utiliser les techniques de schlenk si le labo est équipé.

tu fais dans ce cas soit simplement vide/azote trois fois, ou un dégazage sous flux d'azote.
(tu prend un tricol, tu met le THF dedans, tu connecte l'arrivée d'azote à une des entrées du tricol, un condensateur sur l'entrée du milieu) et tu fais bouillir pendant un moment. (je dirais 30min-1heure).

[HarleyApril]

bonsoir
pas bouillir, buller ... même si d'aspect ça ressemble
plus les bulles sont fines, plus le dégazage est efficace
à défaut d'acheter du matériel, tu peux récupérer un petit verre fritté et l'utiliser à l'envers, l'azote entrant par la queue du fritté
ça fera l'affaire comme crépine
cordialement

[inviteac45697a]

est-ce que ce n'est pas aussi possible de mettre le THF a ébullition sous reflux?

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite20dcbfd7]

Bonjour,

Tout d'abord, je vous remercie beaucoup de la rapidité de votre réponse!
Voilà ce que je possède au labo : une superbe bouteille d'azote relié à un tuyeau qui plonge directement dans mon éluant...
Le mano, et bien stupide comme je suis, je l'ai déréglé, il affichait 0,25 ou 0,5B à l'origine...
Hier, j'ai essayé le gros bullage, en fermant bien la bouteille..............
Vu qu'une collègue dégazait son éluant sous agitation rapide...
Sous vos conseils, Je vais essayer un léger bullage modéré pendant 1h00...Question stupide : faut-il fermer la bouteille ou l'ouvrir environ 1/4 de tour pendant cette opération...

Je n'ai que l'expérience des solvants simplement filtrés, dont certains dégazés par ultra-son à la suite....

Ma pompe et moi vous remerçions humblement...

PS : pourquoi dégaze t'on le THF de cette manière s'il vous plaît?