Activation des silanols de surface de la SBA-15

[invite4699df1b]

Bonjour à tous !

Actuellement, je synthétise de la silice mésoporeuse SBA-15 (procédé sol-gel : P123+HCl+H2O+TEOS) que je fonctionnalise par la suite (silanisation classique). Entre ces 2 étapes, je ne fais aucun traitement de surface. Or, il semblerait que l'on pourrait optimiser le nombre de silanols (sites de greffage) en effectuant un traitement thermique... En effet, ceci permettrait d'éliminer l'eau confinée et donc de libérer des silanols.

En cherchant dans la littérature, très peu d'auteurs en font état. Certains proposent d'activer les silanols de surface en chauffant la silice dans NH3 ou HCl ou H2O à 100°C pendant 1h... Je dois avouer que je ne comprends pas trop leur démarche (la silice qu'on obtient a déjà subi plusieurs traitements durant la synthèse => filtration, séchage, calcination... alors pourquoi la replonger dans un milieu aqueux??)

Avez-vous déjà entendu parler de ce traitement de surface ? Et si quelqu'un parmi vous l'utilise "régulièrement", ce sera avec grand plaisir que j'écouterai ses conseils pratiques

Merci par avance pour votre aide.

Et désolée si je n'ai pas été assez claire dans mes explications...
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[invitea69ab818]

On fait des greffages de silanes (Aminopropyltrimethoxysilane) sur SiO₂ on s'est rendu compte qu'on était opbligé de traiter la surface avant par une solution de piranha puis une solution d'un mélange Piranha-HF. On ne sait pas trop ce qu'il se passe car le piranha normalement ferait des SiOH en surface et le HF ferait des SiH on pense que l'action de ce traitement permet de faire des sites faciles d'échange en surface pour pouvoir silaniser la surface.
Les solutions Piranha sont des mélanges H₂SO₄, H₂O₂ en proportion 3:1

[invitea85ccf09]

Avez-vous déjà entendu parler de ce traitement de surface ? Et si quelqu'un parmi vous l'utilise "régulièrement", ce sera avec grand plaisir que j'écouterai ses conseils pratiques

Merci par avance pour votre aide.

Et désolée si je n'ai pas été assez claire dans mes explications...

Pas de problème c'est très clair...

Perso je te conseillerais de faire chauffer ta silice à 150-180° C sous vide pendant la nuit qui précède dans le schlenk où tu comptes faire ton post-greffage, c'est comme ça qu'on fait chez nous.

[invite4699df1b]

Merci beaucoup pour toutes ces explications ^^ C'est beaucoup plus clair dans mon esprit!

Suite à la lecture d'un protocole expérimental (publi), j'allais justement m'aventurer à chauffer mon échantillon de silice à 130°C sous vide primaire! Ouf, merci pour la confirmation!

MERCI ENCORE

[A voir en vidéo sur Futura]