Probleme avec un dosage ?

[invite66a3d56a]

bonsoir
voila je suis en face d'un probleme avec une simple manip de titrage ....

en général je dois faire un dosage de la molécule de citrate de pipérazine (matiere première)
suivant la pharmacopée europeenne ... qui dit que :


DOSAGE
Dissolvez en chauffant légèrement 0,100 g de citrate de pipérazine dans 10 mL d’ acide acétique anhydre R et complétez à 70 mL avec le même acide. Titrez par l’acide perchlorique 0,1 M en présence de 0,25 mL de solution de naphtolbenzéine R jusqu’à virage du jaune brunâtre au vert.
1 mL d’acide perchlorique 0,1 M correspond à 10,71 mg de C 24H46N6O14.

voila c un peu claire ... ya pa de calcul ou de dilutions , tout est simple mais le probleme que j'ai c que je devrai avoir un virage vers les 9 ml alors que je l'ai a meme pas 1 ml ...

mon analyse etait
acide acetique ok testé sur d'autres manip
acide perchloridrique ok testé sur d'autres manip
l'indicateur coloré naphtolbenzeine je l'ai concentré a 2G/L (c'est ce que j'ai trouvé comme concentration conseillé par la pharmacopée)

DONC j'en conclue que le problem est au niveau du citrate de pipérazine (deja parcequ'il ne se dissolue pas facilement avec l'acide acetique je dois toujours chauffer un peu à 50°C et agiter avec un agitateur magnetique pendant 2 , 3 heures)

ou meme l'indicateur coloré ?

ce que je voudrais savoir c que :
1-est ce que la concetration de l'indicateur coloré joue un role dans la manip ?
2-que vous me souggerez vous ? quelle adaptations pourrais - je faire par rapport a la pharmacopée ?
-----

[invite66a3d56a]

quoi de neuf les amis ?

[moco]

Tu dois avoir fait une erreur d'un facteur 10 quelque part. Je ne sais pas où.

Mais tu as l'air d'avoir d'autres problèmes avec la chimie. Ainsi tu attribues un nom absurde à l'acide perchlorique. Tu l'appelles perchlorhydrique. C'est la preuve que tu ne connais pas la nomenclature. Il est tout simplement impossible d'avoir un acide dont le nom soit terminé par -hydrique et commençant par per-. Je m'étonne que tu ne le saches pas. Et même tu écris incorrectement cette terminaison -hydrique. Tu l'écris -idrique. Une terminaison en -idrique ne se produit jamais en chimie. JAMAIS. La terminaison -hydrique existe, elle, et elle désigne un acide contenant de l'hydrogène et pas d'atomes d'oxygène !

[invite66a3d56a]

Tu dois avoir fait une erreur d'un facteur 10 quelque part. Je ne sais pas où.

Mais tu as l'air d'avoir d'autres problèmes avec la chimie. Ainsi tu attribues un nom absurde à l'acide perchlorique. Tu l'appelles perchlorhydrique. C'est la preuve que tu ne connais pas la nomenclature. Il est tout simplement impossible d'avoir un acide dont le nom soit terminé par -hydrique et commençant par per-. Je m'étonne que tu ne le saches pas. Et même tu écris incorrectement cette terminaison -hydrique. Tu l'écris -idrique. Une terminaison en -idrique ne se produit jamais en chimie. JAMAIS. La terminaison -hydrique existe, elle, et elle désigne un acide contenant de l'hydrogène et pas d'atomes d'oxygène !

merci beaucoup pour ta remarque ... mais c juste que je suis pas trés fort en français .... je ne ferai plus cette erreur .... merci encore

sinon je vois pas de quel facteur tu parle ... parceque tous les réactifs (concentration) que y'a sur la pharmacopée correspond a ce que j'ai ...
bonne soirée

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite66a3d56a]

rebonjour

ce que j'ai remarqué c'est que l'acide acetique anhydre mentionné dans la pharmacopée euro est le :

Acétique (acide) anhydre. C2H4O2. (Mr 60,1). 1000300. [64-19-7].

alors que celui que j'ai c'est du C4H6O3 a M=102.09g/mol

comment faire pour passer du premier au second et pkoi cette difference ?

merci

[moco]

Il n'y a qu'un seul acide acétique. C'est CH₃COOH ou C₂H₄O₂.

La substance dont tu parles, et dont la formule est C₄H₆O₃ n'est pas de l'acide acétique. Ce que je sais, je l'ignore, mais ce dont je suis sûr, c'est que ce n'est pas de l'acide acétique. C'est peut-être de de l'anhydride acétique, ou de l'acide acétoacétique, ou encore autre chose qui sait.

[invite66a3d56a]

Il n'y a qu'un seul acide acétique. C'est CH₃COOH ou C₂H₄O₂.

La substance dont tu parles, et dont la formule est C₄H₆O₃ n'est pas de l'acide acétique. Ce que je sais, je l'ignore, mais ce dont je suis sûr, c'est que ce n'est pas de l'acide acétique. C'est peut-être de de l'anhydride acétique, ou de l'acide acétoacétique, ou encore autre chose qui sait.

daccord
mais ce qui me rend fou c'est que je l'ai deja utilisé dans d'autres manipulations...(je parle du C4H6O3) et c'est bien marqué sur la bouteille acide acetique anhydre ... et meme mes collegues l'ont utilisé sur d'autres manip en tant que acide acetique anhydre ...

voila ?

ou est le probleme ?

[moco]

Tu as mal lu.
Ce n'est pas marqué acide acétique anhydre sur l'étiquette. C'est sûrement marqué "Anhydride acétique". Ou c'est écrit dans une langue où la confusion est possible.
Ou alors c'est l'étiquette qui est fausse ! ou c'est un malheureux qui a mis le faux produit dans le flacon marqué de cette étiquette. Je ne connais pas vos habitudes de laboratoire.

Je répète, au risque de devenir un peu lassant.
L'acide acétique, qu'il soit anhydre ou pas, est formé de molécules CH₃COOH.
L'anhydride acétique a pour structure (CH₃CO)₂O.
L'anhydride acétique, au contact de l'eau, se transforme lentement en acide acétique. Mais c'est très lent. Il faut plusieurs heures.

[invite66a3d56a]

Tu as mal lu.
Ce n'est pas marqué acide acétique anhydre sur l'étiquette. C'est sûrement marqué "Anhydride acétique". Ou c'est écrit dans une langue où la confusion est possible.
Ou alors c'est l'étiquette qui est fausse ! ou c'est un malheureux qui a mis le faux produit dans le flacon marqué de cette étiquette. Je ne connais pas vos habitudes de laboratoire.

Je répète, au risque de devenir un peu lassant.
L'acide acétique, qu'il soit anhydre ou pas, est formé de molécules CH₃COOH.
L'anhydride acétique a pour structure (CH₃CO)₂O.
L'anhydride acétique, au contact de l'eau, se transforme lentement en acide acétique. Mais c'est très lent. Il faut plusieurs heures.

merci beaucoup
la jattend l'acide acétique glacial ... mais en attendant je pourrais passer en acide acetique avec de l'eau .... mais je voudrais savoir ça prendra combien de temps ? et a quel proportions ?
merci

[invite66a3d56a]

merci beaucoup c tout ce que je peux vous dire ....