Chromatographie sur colonne

[invitefaa6af90]

Bonjour,

j'ai une question un peu stupide mais je n'arrive pas a comprendre quand est-ce qu'il faut utiliser la chromatographie sur colonne?

Si l'on veut purifier un produit apres synthese en chimie organique, on le passe au rotavapor et on a notre produit non? on fait une RMN et c'est fini??

j'ai bien compris que la chromatographie sert a separer differents constituants, mais un rotavapor ou une décantation et c'est bon non?

est ce que quelqu'un n'aurait pas un exemple concret d'utilisation de la chromatographie sur colonne (quelque chose en chimie organique, et pas un truc avec des colorant mais avec des produits concret A+B donne C..)

merci!
-----

[Gramon]

La RMN est plutôt une méthode d'analyse.

sinon dans les méthodes de purification / séparation, il faut se poser la question pourquoi tu veux choisir une méthode plutôt qu'une autre.

un des critère est la simplicité.

Un autre pour la chromatographie c'est que tu peux séparer plusieurs constituants facilement.

pour le rotavapor ça te permet de diminuer la quantité de solvant (ou de l'éliminer).

[invite14abad90]

Cas concret: A + B donne C.
Malheureusement, quand la réaction est terminée, dans le ballon, il y a effectivement le produit C, mais aussi des restes des produits A et B. Et aussi des produits synthétisés non désirés, ainsi que des éventuels catalyseurs ou autres poudres magiques favorisant la réaction. Le coup de rotavap va simplement enlever le solvant. Il faut donc séparer le BON produit de tous les autres. La chromatographie est la méthode de choix: on ne récupère que la fraction d'éluant qui contient le produit d'intérêt. Un coup de rotavap cette fois permet d'obtenir le produit PUR (où à peu près). Evidemment, la RMN permettra de s'assurer que c'est bien la bonne structure. Et voilà!

[invitefaa6af90]

ok merci pour l'aide! donc si je comprend bien il faudrait faire une chromato apres chaque synthese...

une dernière question sur cette histoire de chromato:

si on a 2 tâches (l'une au-dessus de l'autre) ca veut dire quoi?
parce ce que d'apres ce que j'ai lu ca veut dire qu'on a notre produit (formé a partir de A+B et c'est pour ca qu'on a ces deux tâches A+B)
mais alors si il nous reste des reactifs de départ, comment est-ce qu'on les voit?? il devrait aussi y avoir 2 tâches?!

merci!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite14abad90]

Il faudrait faire une purification après chaque synthèse, oui. Mais ça dépend du degré de pureté exigé pour le produit de synthèse. Si la livraison dans une soupe ne gêne pas, la purif devient du luxe. La chromatographie SUR COLONNE est la méthode la plus efficace, mais n'est pas la seule: l'extraction, la cristallisation par exemple peuvent être utilisées.
2ème point: les "taches" dont il est question sont, je suppose, celles observées en chromatographie sur couche mince? Cette fois, on est dans le domaine analytique et il s'agit seulement de suivre la cinétique de la réaction, ou d'observer simplement si elle est terminée.
S'il y a deux taches, il y a au moins deux produits détectables. La révélation de la ccm est importante: en uv (ccm gel de silice avec additif fluorescent 254 nm), on ne détecte pratiquement QUE les produits qui absorbent eux aussi les UV (cf le principe de détection sur ccm). Des autres produits peuvent donc aussi être présents, mais invisibles sur la plaque. L'observation de la structure des produits en présence (double-liaisons, aromatiques) permet de comprendre ce qu'on voit sous la lampe UV.

[inviteeb5e81b8]

Bonsoir,
j'ai une question un peu stupide , mais je voudrai savoir quelle est le rôle de l'évaporateur rotatif dans la chromatographie ?

Merci

[invite14abad90]

Si on reprend la synthèse précédente, on injecte en une ou plusieurs fois sur une colonne le mélange réactionnel contenant A, B, C et autres produits. Quand on parle colonne, ça peut être de la chromato préparative haute pression, ou pourquoi pas une grosse colonne verre, et la séparation se fait simplement par gravité. En sortie de colonne, les produits sont séparés, ils ne sortent pas tous en même temps. Si on a étudié son coup, on a repéré que le produit C qui nous intéresse sort de la colonne par exemple entre 10 et 15 minutes après l’injection. On place un ballon pour récupérer l’éluat qui contient C juste entre 10 et 15 minutes, on vire le solvant de ce ballon avec l’évaporateur rotatif et on a dans le ballon le produit C, avec un minimum d’autres composés. En fait, le rotavap n’a aucun rôle dans la chromato, il permet simplement d’amener à sec la fraction intéressante.
Evidemment, cela suppose quand même de faire quelques essais préalables de chromato, avant de se lancer dans la purification. Et puis il existe des « collecteurs de fractions » qui évitent de faire le planton devant la chromato…