synthese du tétraacétate de plomb et hexachloroplombate(IV)

[invitecf66c16f]

bonjour tout le monde ,

Pourriez vous me venir en aide en répondant à l'une de mes préoccupations. Je vous explique le contexte : j'ai synthétise dans mon laboratoire ces 2 composés en suivant un protocole bien défini.

Le problème est qu' au moment où je devais sécher mon tétraacétate de plomb , sous vide au dessicateur ( avec presence d'acide sulfurique et NaOh pastilles )je ne me suis pas rendu compte que lair ne passait pas a linterieur du dessicateur , et j'ai synthetiser par la suite mon hexachloroplombate de pyridinium., ainsi ,je me suis retrouver a la toute fin avec 1 precipite jaune citron assez liquide (je l'avoue a cause du HCL que j'ai utilisé comme solution de lavage apres avoir filter mon produit ). j'ai tente de le secher quelques mn sous vaccum mais la texture etait pas mal liquide a mon gout

Alors question : Est ce par ce que mes cristaux de tetraacétate de plomb n'était pas bien sec au départ ce qui a pu occasionner ceci , si oui ? l'ayant conservé au dessicateur pour quelques jours puis je encore le resecher de nouveau sous vaccum ( vide )?????
, je ne sais plus je suis perdue
En vous remerciant d'avance pour vos reponses
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[moco]

Désolé.
Personne ne comprend goutte à ce que tu as essayé d'expliquer. Comment sèche-t-on avec H2SO4 et NaOH en même temps ? Que vient faire ce pyridinium là dedans ?
Qu'est-ce que c'est que cette histoire d'air qui ne passe pas dans le dessicateur ?
Et tu as un acétate qui devient subitement un chloroplombate !!! Par miracle ? Ou est-ce un autre problème ?
Il semble qu'il y ait trois produits dont on ne sait pas très bien si les uns dérivent des autres et comment ils le font ...

[invite721018ae]

Si je comprends bien, les réactions effectuées sont les suivantes:

Pb3O4 + 8CH3COOH --> Pb(CH3COO)4 (précipité) + 2Pb(CH3COO)2*3H20 + 4H20
(J'imagine en présence d'anhydride acétique -->
4H2O + 4(CH3CO)2 --> 8CH3COOH

et ici tu as mal séché.. donc ton composé Pb(CH3COO)4 s'est peut-être oxydé et a peut-être formé du PbO2! Sinon, je ne sais pas trop ce que çca change que ce soit mal séché.

oh et pour le séchage, moco, il s'agit de pastilles de NaOH dans un dessicateur contenant également un vial de H2SO4 (pas en contact avec le NaOH). Ce sont des agents desséchants et (je crois) qu'ils aident à éliminer les traces d'acide acétique.

suivi de (2e réaction)
Pb(CH3COO)4 + 6HCl + 2C5H5N --> PbCl6 + 4 CH3COOH + 2C5H5NH+

Alors
PbCl6 + 2C5H5NH+ --> (PbCl6)(C5H5NH)2

Le composé final devrait être des cristaux jaunes, mais tu as quelque chose de un peu liquide... Je ne sais pas du tout pourquoi, mais peut-être que ces informations supplémentaires aideront quelqu'un d'autre à te répondre... Pour ce qui est d'un séchage supplémentaire, le dessicateur c'est très très efficace alors à mon avis, si tu ne vois pas de changement après 15 minutes, ça ne mène à rien de l'y laisser des mois.

Bonne chance... et si tout ne va pas, eh bien recommence, c'est une expérience de 3-4h maximum!