TP titanate de baryum

[petitpaume]

Bonjour,

je fais un compte-rendu de tp sur la synthèse et la caractérisation du titanate de baryum. Dans ce TP on synthétise le BaTiO3 grâce à deux méthodes : méthode céramique et méthode avec précurseur.
La méthode céramique consiste à broyer du BaCO3 et TiO2 ensemble et de les placer dans un four à haute température pour obtenir du BaTiO3.
La méthode avec précurseur consiste à d'abord préparer le précurseur Ba[TiO(C2O4)2], n H2O et ensuite de réaliser sa décomposition thermique dans un four pour obtenir du BaTiO3.
On a réalisé une analyse thermogravimétrique de chaque méthode (évidemment avant que les placent dans le four).
On obtient les courbes suivantes :



Il faut donc commenter les courbes.
Moi je dirais que pour la méthode céramique on obtient BaTiO3 vers 800°C et que l'on voit un pic endothermique. Mais je ne vois pas à quoi il peut correspondre ?
Pour la méthode par précurseur on a BaTiO3 vers 700°C je pense (c'est pour ça que la méthode par précurseur est meilleur outre le fait que le composé est sans doute plus pur ?).
Mais on voit 3 pics endothermiques. Le premier correspond je pense à la perte de masse dû à l'eau qui s'évapore, le deuxième à la décarboxylation mais le troisième je ne vois pas ?
J'ai trouvé sur internet ces équations :
1. BaTiO(C2O4)2, nH2O ---> BaTiO(C2O4)2 + n H2O
2. 2BaTiO(C2O4)2 ---> Ba2Ti2O5(CO3) + 3CO2 + 4CO
3. Ba2Ti2O5(CO3) ---> 2BaTiO3 + CO2
Est-ce que ces équations sont justes ?
Et dernière question (comme vous l'avez vu j'utilise nH2O, c'est car on nous demande de le calculer) il faut bien untiliser la différence de masse au premier pic endothermique est le diviser par la masse molaire de l'eau; c'est bien cela ?
J'en demande beaucoup mais merci d'avance pour vos réponses.
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[benji17]

Bonjour,

je fais un compte-rendu de tp sur la synthèse et la caractérisation du titanate de baryum. Dans ce TP on synthétise le BaTiO3 grâce à deux méthodes : méthode céramique et méthode avec précurseur.
La méthode céramique consiste à broyer du BaCO3 et TiO2 ensemble et de les placer dans un four à haute température pour obtenir du BaTiO3.
La méthode avec précurseur consiste à d'abord préparer le précurseur Ba[TiO(C2O4)2], n H2O et ensuite de réaliser sa décomposition thermique dans un four pour obtenir du BaTiO3.
On a réalisé une analyse thermogravimétrique de chaque méthode (évidemment avant que les placent dans le four).
On obtient les courbes suivantes :



Il faut donc commenter les courbes.
Moi je dirais que pour la méthode céramique on obtient BaTiO3 vers 800°C et que l'on voit un pic endothermique. Mais je ne vois pas à quoi il peut correspondre ?

Il s'agit de la fusion du carbonate de Baryum.Et concernant ta phrase "on obtient BaTiO3 vers 800°C", j'y crois pas trop ^^

Pour la méthode par précurseur on a BaTiO3 vers 700°C je pense

Non, je pense que la T_fusion du titanate de baryum doit être plus élévée que ça.
(c'est pour ça que la méthode par précurseur est meilleur outre le fait que le composé est sans doute plus pur ?).

Disons que avec cette méthode, tu as moins de carbonate de baryum résiduel (le pic vers 810°C a disparu)
Mais on voit 3 pics endothermiques. Le premier correspond je pense à la perte de masse dû à l'eau qui s'évapore, le deuxième à la décarboxylation mais le troisième je ne vois pas ?
J'ai trouvé sur internet ces équations :
1. BaTiO(C2O4)2, nH2O ---> BaTiO(C2O4)2 + n H2O
2. 2BaTiO(C2O4)2 ---> Ba2Ti2O5(CO3) + 3CO2 + 4CO
3. Ba2Ti2O5(CO3) ---> 2BaTiO3 + CO2
Est-ce que ces équations sont justes ?

Je ne peux pas trop t'aider à ce niveau, je dirais probablement des bétises...

Et dernière question (comme vous l'avez vu j'utilise nH2O, c'est car on nous demande de le calculer) il faut bien untiliser la différence de masse au premier pic endothermique est le diviser par la masse molaire de l'eau; c'est bien cela ?

Perso, j'aurais plutot utilisé les courbes d'analyses thermogravimétriques que les DSC pour le coup là...ca se fait rapidement à partir des % de pertes
J'en demande beaucoup mais merci d'avance pour vos réponses.

Voilà, j'ai mis mes ptits commentaires en gras dans ton message.

[petitpaume]

Merci pour tes réponses.

Quand tu dis qu'il y a fusion du carbonate de baryum. On observe une perte en masse qui est dû à un dégagement de CO2 c'est bien cela ?

Pour calculer le nombre de molécules d'eau, c'est vrai il faut s'aider des courbes thermogravimétriques. Il suffit de prendre la masse correspondant au pourcentage de masse perdu (lors de la première perte en masse ) et de le diviser par la masse molaire de l'eau ?

Est-ce quelqu'un a une idée conçernant les 3 pics endothermiques et des 3 pertes en masse de la méthode par précurseur ?

Merci d'avance

[benji17]

Merci pour tes réponses.

Quand tu dis qu'il y a fusion du carbonate de baryum. On observe une perte en masse qui est dû à un dégagement de CO2 c'est bien cela ?

Je ne sais pas si la perte de masse est liée au départ de CO₂, c'est possible mais je ne saurai pas l'affirmer. Désolé


Pour calculer le nombre de molécules d'eau, c'est vrai il faut s'aider des courbes thermogravimétriques. Il suffit de prendre la masse correspondant au pourcentage de masse perdu (lors de la première perte en masse ) et de le diviser par la masse molaire de l'eau ?


Tu vois que tu as un perte de masse de 16,7%, d'eau. Donc, ton échantillon contient 16,7% d'eau (logique ). Soit n(H2O) / ( (BaTiO3) + n.(H20)) = 16,7%.

Et le tour est joué!

Est-ce quelqu'un a une idée conçernant les 3 pics endothermiques et des 3 pertes en masse de la méthode par précurseur ?

Vérifies les températures de fusion de chacun de tes réactifs. Il se peut qu'il y en est en exces qui n'ai pas réagit!
Merci d'avance

Voilou mes ptites idées...

[A voir en vidéo sur Futura]