Bonjour à tous, je suis actuellement en stage sur la CPG et je rencontre quelques problèmes.
Le détecteur ne s'allume plus correctement, j'entend plusieurs détonations mais la flamme s'éteint de suite.
Puis je dois passer de l'alcool dénaturé.
Comment prépare t-on notre échantillon?
Pour moi je dois filter mon échantillon puis injecter 0.1µL.
Bonjour, il faut régler ton ratio air / hydrogène pour la flamme en manipulant les manos.
Pour ton échantillon d’alcool, s'il est limpide, pas besoin de filtrer.
merci beaucoup. pour ce qui est du détecteur cela ne fonctionne pas depuis 1 mois tout toule mais là ...
Donc pour préparer l'alcool pas besoin de faire une préparation avant.
Comment calcule ton un pourcentage de pureté du produit ?
merci
Pour un % de pureté, ton intégrateur te donne un ordre de grandeur par calcul de l'aire du pic du produit considéré.
Si tu veux vraiment quantifier une impureté connue, tu dois faire un étalonnage, car les coefficients de réponse dépendent de la molécule détectée.
merci qu'entendez vous par étalonnage ? merci
bonjour, pouvez vous m'aider merci
Bonjour,
Tu dois préparer une gamme d'étalonnage ou au moins une solution étalon pour la(les)quelle(s) tu connais la concentration de ton impureté. Et puis tu compares avec ta solution inconnue pour connaître la concentration de ton impureté dans cette dernière.
rebonjour, comment fait on une solution étalon?
Je dois passer du toluène et je veux savoir son pourcentage de pureté.
Car je vais devoir faire un mélange de toluène + un solvant mais en quelle quantité et tout cela que je verse dans une fiole jaugée que je complète jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée ....
pouvez vous m'aider s'il vous plait je "rame".
merci
Bonjour,
Alors si j'ai bien compris, tu dois doser du toluène dans de l'alcool.
Tu dois avoir une idée de sa concentration dans l'alcool. Et bien, il faut que ta solution étalon est une concentration proche (pour être sûr que ta réponse est linéaire). Si tu fais une gamme, il faut encadrer ta concentration inconnue.
Pour préparer ta solution étalon, utilise le même solvant de dissolution que pour tes échantillons. Et pour les préparer, ben si tu veux une solution à 10 g/l, tu pèses 10 g de substance de référence (ici le toluène) et tu complètes à 1 l avec ton solvant de disso.
je dois dire à combien mon toluène est pur .
Bonjour,
Du coup, j'ai pas compris ce que tu faisais exactement.
Mais si tu dois doser ton toluène, le raisonnement que j'ai fait plus haut tient toujours.
bonsoir, en fait mon entreprise veut que je dis a combien leur produit est pur le toluène en cpg.
Et tu es responsable de cette tâche, sans en connaitre les principes? (je ne t'incrimine aucunement, je pense plutot à l'entreprise...)Envoyé par jmt2
Oui j'ai mis la cpg en marche branchement paramètres maintenant faut analyser
Je vais poser une question idiote, mais...
que fait ton maitre de stage ?
Bonjour, elle ne sait pas d'où le fait de ma question. Je suis bloquée.
Car je passe tout les solvants de leur entreprise je vois les temps de rétention et les aires mais il faut que je passe ensuite une référence ?? pour savoir la pureté
merci
Bonjour,
Alors je récapitule, tu es dans une entreprise qui fabrique du toluène et tu es en charge de faire le dosage mais tu ne sais pas ce qu'est une solution étalon ni comment en préparer une. Et en plus ta maître de stage ne peut pas t'aider. Super !
Donc oui pour doser ton toluène, il faut que tu es une substance de référence dont tu connais la pureté et avec laquelle tu vas préparer ta gamme ou ta solution étalon.
oui c'est ça . Je n'ai pâs que le toluène j'ai de l'alcool dénaturé , de l'alcool isopropylique, dichlorométhane ...
Ce que je fais en ce moment passer mes solvants seuls ça sert bien a quelque chose
Bonjour, vous comprenez ??
merci
Bonjour,
Pas trop. Est ce que tu pourrais récapituler ce que tu dois faire et ce qui te pose problème ?
en fait mon but est de passer leur solvant avec leur marque et de dire le pourcentage de pureté du produit qui s'affiche sur l'étiquette du produit.
bonjour une petite question si je fais mon étalon avec 10mL d'un standard 1-butanol + 90mL de méthanol dans une fiole de 100 mL et que je passe ensuite mon 1-butanol de notre entreprise comment puis je savoir la pureté
merci
bonjour parcequ'il faut bien connaître la concentration pour tracer la droite d'étalonnage mais comment l'obtient on? merci
Avec une fiole jaugée et une balance de précision.
Tu fais un mélange connu de butanol + solvant de dilution, pour lequel tu calcules précisément la concentration. c'est lui qui te servira pour les droites d'étalonnage.
Ensuite, tu fais la mesure avec une solution du butanol à doser + solvant de dilution, et tu compares à la droite tracée.
Méthode assez peu précise en GC, à moins d'avoir un injecteur automatique parfaitement reproductible. Manuellement, on n'injecte jamais exactement la même quantité, donc pour la reproductibilité des aires, ...
fouille un peu sur le net ou dans les bouquins pour te renseigner sur l'étalonnage interne, plus adapté en GC généralement.
toluène + eau distillée, tu vas avoir du mal à homogénéiser...
oui mais comment exactement ?
Dans ma fiole de 100ml je met 10mL de stantard de butanol +90 ml de solvant du méthanol ensuite je prend par exemple 0.5µL que j'injecte dans la GC .
Mais comment je sais exactement la concentration.
La en ce moment je passe tout mes produits seuls pour connaitre leurs paramètres leurs aires leurs temps de rétention pour en connaitre la pureté.
c'est pour cela j'essaye de trouver une méthode qui me permettera de dire a quel pourcentage de pureté mon produit correspond.
merci
10 mL de butanol, ça pèse combien ?
90 mL de méthanol, ça pèse combien ?
quelle est donc la concentration massique du butanol dans ta fiole de 100 mL ?
C'est la même concentration dans ta seringue de 0,5 µL.
Je réitère ma question : comment injectes-tu ? Injecteur manuel, ou automatique ?
bonjour 10 mL de butanol, ça pèse combien ?
90 mL de méthanol, ça pèse combien ?
quelle est donc la concentration massique du butanol dans ta fiole de 100 mL ?
pour ce qui est de la concentration massique je tare donc ma fiole de 100mL je dépose mes 10mL de nutanol je releve la valeur je depose mon méthanol je releve la valeur et je fais la difference pour avoir le méthanol.
ensuite c=n/v c= m/M *(1/V)
m : masse de butanol
M masse molaire du butanol
V 10mL de butanol
je fais pareil avec le méthanol
Mais pour la concetration massique ?
J'injecte manuellement 0.4µL.
Est ce que cest cela?merci
