Cela fait maintenant plusieurs fois que j'essaie de faire la réaction du reformage sec du méthane, j'obtiens sur le chromatogramme les pics définissant CO, CO2, CH4 sauf que le pic de H2 n'apparaît presque pas.
Est-ce que quelqu'un pourrait avoir une idée?
Merci beaucoup.
est-ce que tu sais où est-ce qu'il est sensé apparaître? (est-ce que tu as essayé de rajouter de l'hydrogène pour voir où?)
sinon, comment est-ce que tu stock ton échantillon entre le moment ou tu le prélève et tu l'analyse? l'hydrogène est le gaz qui diffuse le plus, le mieux c'est de faire l'analyse le plus rapidement possible après le prélèvement.
Merci de m'avoir répondu.
Au fait, j'ai essayé d'injecter l'hydrogène tout seul pour repérer son pic et son temps de rétention. Il apparait en premier, donc je sais où est-ce qu'il est indiqué.
Je te donne quelques détails concernant mon montage. Je travaille avec une bouteille de méthane dilué dans de l'argon, le verre fritté de mon réacteur est endommagé, donc mon catalyseur est supporté sur un peu de laine de quartz. Déjà on remarque que le catalyseur ne peut pas être étalé sur une surface importante pour qu'il y ait un bon déroulement de la conversion.
Est-ce que parmi ces paramètres, il pourrait y avoir au moins un qui serait la cause de la non obtention de l'hydrogène?
peut-être que la réaction ce passe mal.
est-ce que tu vois aussi un pic d'oxygène sur ton chromatograme?
(est-ce que tu pourrais avoir une contamination avec de l'oxygène qui brulerait l'hydrogène?)
Mais si c'était le cas, j'aurais obtenu de l'eau et je l'aurais remarqué dans au niveau du piège à eau.
la réaction que tu fais, c'est bien:
CH4 + H2O --> CO + CO2 + H2
si c'est le cas, essaye de faire les calculs pour voire si tu as la bonne quantité de chaque
Ma réaction est la suivante:
CH4 + CO2 = CO + H2
Ce sont ces seuls éléments qui entrent en jeu.
essaye de voire si tu n'as pas produit d'eau ni de carbone (pèse ton catalyseur).
tu peux aussi essayer de calculer pour voire si la stoechyométrie est respectée.
sinon je ne vois pas trop
Pour l'instant, je n'ai calculé que le rapport CO2/CH4.
Là à l'instant, je fais ma réaction et ce que je remarque est le suivant:
A 400 °C, température à laquelle j'effectue les premiers essais, j'obtiens d'importants pics pour ce qui de H2 et CO. Mais au fur et à mesure que j'injecte encore, les pics de ces deux derniers diminuent alors que ceux des réactifs augmentent.
Est-ce que cela voudrait dire que mon catalyseur se désactive aussi rapidement?
peut-être.
si tu fais la même expérience 3 fois de suite, est-ce qu'il y a le même comportement dans les 3 cas?
ça te permettras en même temps de vérifier la reproductibilité de tes expériences.
Justement, je refais la même injection plus de trois fois et j'obtiens toujours des résultats différents.
une désactivation du catalyseur parait une explication plausible.
pour tester cette hypothèse, tu peux essayer de faire une expérience avec un nouveau catalyseur.
si tu as activé ton catalyseur au début des expériences, tu peux essayer de refaire une activation pour voire si ça change quelque chose.
tu peux aussi regarder dans la littérature si ton catalyseur est sensible à l'empoisonnement.
tu fais quelque chose comme ici?
http://www.cder.dz/download/Art4-2_4.pdf
