Bonjour à tous,
Voilà, en ce moment je bute sur un problème à la paillasse, et après de très nombreux essais, je n'ai pu obtenir le produit souhaité.
La réaction en question implique un complexe demi-sandwich de nickel de type Ni(Cp)L2, le but étant de faire "sauter" le Cp. Une méthode avait été mise au point par un ancien thésard du labo qui utilisait HCl (37%) avec KPF6 dans CH3CN pour stabiliser le complexe cationique alors formé. Visuellement, on a au départ une sauce vert-brun foncé qui est censée devenir jaune poussin après ajout de HCl. Seulement, je n'observe jamais de changement de couleur. Mes RMN après work-up présente de trèèèèèès nombreux signaux n'indiquant pas la présence du produit.
Comme le thésard en question a laissé un cahier de labo quasi-vide, je n'ai pas eu plus d'information que ça en le contactant. J'ai alors fait la réaction à froid, à chaud, avec HCl en quantité catalytique et même en large excès, en vain.... Mon complexe de départ est pur, et les réactifs commerciaux datent de cette année. J'ai distillé CH3CN sur CaH2 et je l'ai dégazé avant utilisation. Bref, tout ça pour vous dire que j'ai pris beaucoup de précaution, et malgré ça je n'y arrive pas.
Quelqu'un aurait-il une idée de ce qui empêche ma réaction de se faire ??
Merci d'avance
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