distillation fractionné

[invite3296a8e4]

bonjour,

je souhaite faire une distillation fractionné d'un alcool ménagé dit supérieur (en gros éthanol 90-95%, méthanol 2-3%) afin de retirer le méthanol et obtenir un azéotrope 95% d'éthanol 5% d'eau (T eb= 78° environ) j'utilise pour cela un ballon 1000ml dans un bain marie d'huile avec en colonne un réfrigérant Dimroth pour le fractionnement puis un réfrigérant droit pour la recette.

mais j'ai un petit problème :

quand je chauffe avec mon réfrigérant Dimroth branché, les vapeurs ne parvienne pas jusqu'en haut...

après réflexion je pense que c'est due au fait que le réfrigérant refroidi trop les vapeur, ce qui fait que ces dernières ne se dilate pas suffisamment pour parvenir jusqu'en haut (c'est quand même du 29/32 avec au moins 20cm de longueur utile donc il y a du vide à combler)

cette idée est renforcé par le fait que quand j’arrête de réfrigérer (je coupe le renouvellement de l'eau) je n'ai là pas de problème à ce niveau mais je ne contrôle pas précisément la température donc je me retrouve à tout distiller sans fractionnement (il faut dire qu'avec les faible quantité de méthanol que j'ai je n'ai pas de phénomène de plateau).

si quelqu'un pouvait me confirmer ma pensé ou me corriger voire me proposer une solution ce serai vraiment super


Merci d'avance !
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[moco]

Ceci dit, tu peux faire tous les essais que tu veux. Tu ne parviendras pas à séparer le méthanol de l'éthanol, quand il est mélangé dans les proportions indiquées. Ce mélange est même fait exprès pour qu'on ne parvienne pas à le séparer.
En effet, ton mélange est vendu au prix de revient de l'éthanol industriel qui est de l'ordre de 1 à 2 euros le litre. C'est de l'alcool à brûler. Par contre l'éthanol pur est vendu à un prix volontairement trop élevé, 10 fois le prix industriel, afin de ne pas encourager l'ivrognerie générale de la population. Mais si on y ajoute, 2 - 3% de méthanol, l'éthanol devient imbuvable, mais il convient très bien comme carburant des lampes à alcool. On le vend donc à un prix minime, car on sait que le bricoleur moyen ne parviendra pas à séparer le méthanol de l'éthanol dans ces conditions.

[invite2313209787891133]

Bonjour

Moco a bien répondu à la question, mais je me permet d'ajouter quelques détails:
En passant de l'eau dans le Dimroth tu vas simplement condenser les vapeurs, il est tout a fait logique que celles ci ne montent plus en haut car c'est justement le rôle de ce type de condenseur.
De plus un condenseur n'est pas efficace pour faire une colonne ; il n'y a pas assez de surface. Éventuellement tu peux garder le même montage, sans passer d'eau dans le serpentin, et en jouant sur la température d'huile pour avoir juste assez de chauffe pour monter les vapeurs en haut. Ce type de fonctionnement va représenter 2 ou 3 plateaux et permettra de concentrer un mélange "facile", mais il ne sera d'aucun efficacité dans la séparation du méthanol (pour laquelle il faudrait une 30aine de plateaux).
Par ailleurs l'alcool dénaturé contient d'autres produits: Bitrex, ter-butanol- isopropanol, acétone et jus de pyrolyse du bois.

[invite3296a8e4]

D'accord merci pour vos réponses. je ne pensais pas qu'il faudrait tant de palier pour distiller en fraction ce mélange.
est-ce que en faisant la distillation fractionné "facile" avec réfrigérant arrêté je purifie le mélange en enlevant les autres adjuvants à l'alcool ?

quoi que vu ceux que vous me citez il y en a quelques un qui vont rentrer en ébulition avant le mélange d'alcools...

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite2313209787891133]

Le bitrex va rester en bas, l'acétone va monter rapidement, mais les autres ne vont pas se séparer, ou très peu.
Puis je te demander pourquoi tu as besoin d'éthanol relativement pur ?

[invite3296a8e4]

je comptais avoir un solvant propre au maximum pour les quelques manipe que je fais tout simplement

mais bon c'était un peu perfectionniste je sais car ce ne sera pas forcement utile.

[invite2313209787891133]

Dans ce cas tu peux distiller du vin ; tu prends le moins cher possible.

[moco]

Si on distille 1 litre de vin, on obtient 200 mL d'un distillat qui titre environ 45 - 50% alcool. Le reste est de l'eau. Si on distille ce distillat à 45 - 50%, on obtient un mélange à 70% éthanol et 30% eau. Ce n'est pas ce que cherche Seriousboy.

[invite3296a8e4]

dans ce cas cela va faire pas mal de bouteille pour avoir son litre de solvant ^^

mais effectivement c'est une idée...

merci encore !

[invite2313209787891133]

Si on distille 1 litre de vin, on obtient 200 mL d'un distillat qui titre environ 45 - 50% alcool. Le reste est de l'eau. Si on distille ce distillat à 45 - 50%, on obtient un mélange à 70% éthanol et 30% eau. Ce n'est pas ce que cherche Seriousboy.

Avec une colonne le titre du distillat sera plus élevé; si le montage représente seulement 3 plateaux il sera possible d'atteindre 70 à 80° en un seul passage.
Avec une petite colonne garnie on atteint facilement les 90°

[invite3296a8e4]

sinon j'ai une colonne de réfrégirant droit sans les trous d'entré et sortie pour l'eau (travail de verrier incomplet je présume) quel garnissage met-on ?
si c'est plus efficace ça pourrai être une bonne solution qui serai plus efficace...

[invite2313209787891133]

Non ce n'est pas un réfrigérant incomplet mais une colonne à distiller calorifugée. En garnissage tu peux utiliser des tampons inox de ce genre : http://www.tati.fr/cuisine-ustensile...mpaign=cuisine
On en trouve partout et ça ne coute pas grand chose.

[invite3296a8e4]

si j'ai bien compris comme il y a plus de surface de contact je vais avoir une meilleure efficacité... ok et bien merci pour tout !