Bonjour,
Je suis en DUT, et j'ai fais un TP permettant de par dosage indirect de trouver la teneur en % de carbone organique d'un sol et d'en déduire le % de matière organique. Je trouve au final %de matière organique= 13.5%; cela me parait beaucoup, et je ne trouve pas d'erreur!
Je vous joins mon compte rendu en espérant que quelqu'un puisse m'aider. Merci par avance.
TP n°2*: Mesure du carbone organique du sol
Méthode Anne (norme AFNOR X 31-109)
Ӏ) Principe*:
La matière organique est caractérisée par ses longues chaînes de carbones. La mesure des carbones organiques du sol nous permet donc d'estimer la teneur en matière organique du sol.
On va procéder à un titrage indirect.
La 1ere réaction (réaction d'oxydation), à chaud: 2Cr2 O72+ + 3Corg + 16H+ → 3CO2 + 4Cr3+ + 8H2O
L'analyte Corg réagit en premier lieu avec Cr2 O72+ (dichromate de potassium) en excès et de volume connu, on titre ensuite l'excès restant de Cr2 O72+ par le sel de Mohr (selon la deuxième réaction).
La 2eme réaction*: 6Fe2+ + Cr2 O72+ + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Le titrage se fait par colorimétrie, en utilisant le diphénylamine comme indicateur coloré impliqué dans une réaction Redox avec le Fe2+* en excès après la deuxième réaction.
Réaction avec le diphénylamine (IC)*:
Fe2+excès + IC (brun-noirâtre en milieu oxydant) → IC(violet-vert en milieu réducteur dans cette solution).
Couple redox*: Fe2+/Fe et IC+ (brun-violet)/IC (incolore).
On verra que dans notre manipulation le changement de couleur se fait du brun-noirâtre au violet-vert car il y a la superposition de la couleur orangé des ions Cr3+ .
II)Mode Opératoire*:
Notre prise d'essai est de m=251,2 mg de terre fine de notre sol.
1ere réaction:On fait réagir 251,2 mg (Corg) de terre fine avec 10 mL de solution de dichromate (Cr2 O72+ ) et de l'acide sulfurique (permet d'acidifier le milieu,H+ libre)*. En la mettant à chauffer, la 1ere réaction s’établit, il y formation de gouttes jaune-orangées qui correspondent à la formation des ions Cr3+ . L'utilisation d'une colonne réfrigérante permet aucune perte des réactants (les gaz ne s évaporent pas).
On procède à une dilution de notre solution de Vi=25ml à Vf=200 ml.
On prélève 20mL de cette solution qu'on dilue une deuxième fois dans200mL d'eau distillée. Puis on établit la 2eme réaction , avec la solution obtenue.
2eme réaction (réaction de titrage)*: Préalablement on ajoute 6 gouttes d'indicateur coloré (diphénylamine) et une petite cuillère de florure de sodium qui bloque le fer ferrique (Fe3+),afin qu'il ne réagit pas dans la réaction Redox de l'indicateur coloré.
On titre alors le dichromate en excès par la solution de sel de Mohr (Fe2+ ). Le virage se fait du brun-noiratre au violet-vert après avoir versé un volume V1= 6,75 mL de sel de Mohr.
Le témoin*: Il permet de déterminer la molarité du sel de Mohr.
On procède de la même façon mais sans sol. La 1ere réaction n'a donc pas lieu, par l'absence de carbone organique (car pas de terre). On dose directement le dichromate (volume connu VCr2 O7=10mL), on obtient V2= 8,15 ml de sel de Mohr versé.
Résultat*:
1) Concentration du sel de Mohr
Tableau d'avancement du témoin 2eme réaction (la première n'ayant pas lieu)
ntémoin = (10x10-3 x80)/ Mcr2O7- or Mcr2O7 = MCr x2 +MO x7= 52x2 +16x2 =104+32=136 g/mol
ntémoin = (10x10-3 x80)/ 136=5,88x10-3 mol
on obtient donc nmohr =6xntémoin = 6x 5,88x10-3 =0,035mol
et Cmohr =nmohr /V2=0,035/ 8,15 x10-3=4,29 mol/L
2) Dichromate de potassium en excès dosé
Tableau d'avancement de la 2eme réaction*
nmohr=V1 x Cmohr = 6,75x 10-3 x4,29=0,029mol
nexces =1/6 x nmohr= 1/6 x 0,029 = 4,83x 10-3=0,0048mol
3) Mole de Carbone organique présent dans la prise d'essai
Tableau d'avancement de la 1eme réaction*:
ncorg=3/2 x(nCr2 O72+, i-nexces )
or nCr2 O72+, i = (10x10-3 x80)/ Mcr2O7- , d'après 1) on a*:
nCr2 O72+, i = = (10x10-3 x80)/ 136=5,88x10-3 mol donc
ncorg=3/2 x(0,00588-0,0048)=1,62x10-3 = 0,00162 mol
4)Teneur de carbone organique du sol*:
On a*:
pour m=251,2 mg de «*sol*»→0,00162 mol
or 1mol de carbone = 12g donc
mcorg= ncorg x Mc= 0,00162x 12= 0,0194g
Mais uniquement 98% du carbone de la prise d'essai est oxydé*: on a donc masse de carbone organique reel*:
mcorg,r= mcorg+mcorgx((100-98)/98)= 0,0194 + 0,0194x((100-98)/98)=0,0194+0,0004=0,0198g
=19,8 mg
on a donc %C = (mcorg,rx100)/m=(19,8 x 100) /251,2 =7,88%
Donc MO%=C%x1,72= 13,55 %
L'échantillon contient 13,55 % de matière organique.
NB: Je n'ai pas réussi a vous transmettre les tableaux d'avancement.
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