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Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon



  1. #1
    toutouf61

    Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    Bonjour,

    Je suis en DUT, et j'ai fais un TP permettant de par dosage indirect de trouver la teneur en % de carbone organique d'un sol et d'en déduire le % de matière organique. Je trouve au final %de matière organique= 13.5%; cela me parait beaucoup, et je ne trouve pas d'erreur!

    Je vous joins mon compte rendu en espérant que quelqu'un puisse m'aider. Merci par avance.

    TP n°2*: Mesure du carbone organique du sol
    Méthode Anne (norme AFNOR X 31-109)

    Ӏ) Principe*:
    La matière organique est caractérisée par ses longues chaînes de carbones. La mesure des carbones organiques du sol nous permet donc d'estimer la teneur en matière organique du sol.
    On va procéder à un titrage indirect.
    La 1ere réaction (réaction d'oxydation), à chaud: 2Cr2 O72+ + 3Corg + 16H+ → 3CO2 + 4Cr3+ + 8H2O
    L'analyte Corg réagit en premier lieu avec Cr2 O72+ (dichromate de potassium) en excès et de volume connu, on titre ensuite l'excès restant de Cr2 O72+ par le sel de Mohr (selon la deuxième réaction).
    La 2eme réaction*: 6Fe2+ + Cr2 O72+ + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
    Le titrage se fait par colorimétrie, en utilisant le diphénylamine comme indicateur coloré impliqué dans une réaction Redox avec le Fe2+* en excès après la deuxième réaction.
    Réaction avec le diphénylamine (IC)*:
    Fe2+excès + IC (brun-noirâtre en milieu oxydant) → IC(violet-vert en milieu réducteur dans cette solution).
    Couple redox*: Fe2+/Fe et IC+ (brun-violet)/IC (incolore).
    On verra que dans notre manipulation le changement de couleur se fait du brun-noirâtre au violet-vert car il y a la superposition de la couleur orangé des ions Cr3+ .
    II)Mode Opératoire*:

    Notre prise d'essai est de m=251,2 mg de terre fine de notre sol.

    1ere réaction:On fait réagir 251,2 mg (Corg) de terre fine avec 10 mL de solution de dichromate (Cr2 O72+ ) et de l'acide sulfurique (permet d'acidifier le milieu,H+ libre)*. En la mettant à chauffer, la 1ere réaction s’établit, il y formation de gouttes jaune-orangées qui correspondent à la formation des ions Cr3+ . L'utilisation d'une colonne réfrigérante permet aucune perte des réactants (les gaz ne s évaporent pas).
    On procède à une dilution de notre solution de Vi=25ml à Vf=200 ml.
    On prélève 20mL de cette solution qu'on dilue une deuxième fois dans200mL d'eau distillée. Puis on établit la 2eme réaction , avec la solution obtenue.

    2eme réaction (réaction de titrage)*: Préalablement on ajoute 6 gouttes d'indicateur coloré (diphénylamine) et une petite cuillère de florure de sodium qui bloque le fer ferrique (Fe3+),afin qu'il ne réagit pas dans la réaction Redox de l'indicateur coloré.
    On titre alors le dichromate en excès par la solution de sel de Mohr (Fe2+ ). Le virage se fait du brun-noiratre au violet-vert après avoir versé un volume V1= 6,75 mL de sel de Mohr.


    Le témoin*: Il permet de déterminer la molarité du sel de Mohr.
    On procède de la même façon mais sans sol. La 1ere réaction n'a donc pas lieu, par l'absence de carbone organique (car pas de terre). On dose directement le dichromate (volume connu VCr2 O7=10mL), on obtient V2= 8,15 ml de sel de Mohr versé.

    Résultat*:



    1) Concentration du sel de Mohr
    Tableau d'avancement du témoin 2eme réaction (la première n'ayant pas lieu)




    ntémoin = (10x10-3 x80)/ Mcr2O7- or Mcr2O7 = MCr x2 +MO x7= 52x2 +16x2 =104+32=136 g/mol
    ntémoin = (10x10-3 x80)/ 136=5,88x10-3 mol

    on obtient donc nmohr =6xntémoin = 6x 5,88x10-3 =0,035mol
    et Cmohr =nmohr /V2=0,035/ 8,15 x10-3=4,29 mol/L


    2) Dichromate de potassium en excès dosé
    Tableau d'avancement de la 2eme réaction*

    nmohr=V1 x Cmohr = 6,75x 10-3 x4,29=0,029mol
    nexces =1/6 x nmohr= 1/6 x 0,029 = 4,83x 10-3=0,0048mol

    3) Mole de Carbone organique présent dans la prise d'essai
    Tableau d'avancement de la 1eme réaction*:





    ncorg=3/2 x(nCr2 O72+, i-nexces )
    or nCr2 O72+, i = (10x10-3 x80)/ Mcr2O7- , d'après 1) on a*:
    nCr2 O72+, i = = (10x10-3 x80)/ 136=5,88x10-3 mol donc

    ncorg=3/2 x(0,00588-0,0048)=1,62x10-3 = 0,00162 mol

    4)Teneur de carbone organique du sol*:

    On a*:
    pour m=251,2 mg de «*sol*»→0,00162 mol
    or 1mol de carbone = 12g donc
    mcorg= ncorg x Mc= 0,00162x 12= 0,0194g

    Mais uniquement 98% du carbone de la prise d'essai est oxydé*: on a donc masse de carbone organique reel*:
    mcorg,r= mcorg+mcorgx((100-98)/98)= 0,0194 + 0,0194x((100-98)/98)=0,0194+0,0004=0,0198g
    =19,8 mg

    on a donc %C = (mcorg,rx100)/m=(19,8 x 100) /251,2 =7,88%

    Donc MO%=C%x1,72= 13,55 %

    L'échantillon contient 13,55 % de matière organique.

    NB: Je n'ai pas réussi a vous transmettre les tableaux d'avancement.

    -----


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  3. #2
    jeanne08

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    - quelle est la concentration du dichromate utilisé ? on a dû mettre en solution du dichromate de ? ?

    - si je comprends bien on met 10 mL de la solution de dichromate avec de la terre à étudier et de l'acide on fait la réaction (1), puis on dilue la solution et on ne prend que 20mL sur 200 soit 10% du mélange et on dose l'excès de dichromate par 6,75 mL de solution de sel de Mohr donc si on avait tout dosé on aurait eu besoin de 67,5 mL de sel de Mohr.
    Par ailleurs 10 mL de solution de dichromate acidifié est dosé par 8,75 mL de la solution de sel de Mohr ... à priori pas de dilution là ... on doserait tout ...
    Ces résultats sont incohérents ... indique bien le détail des opérations faites .

  4. #3
    toutouf61

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    Merci pour votre réponse.

    Il s'agit d'une solution de dichromate de potassium a 80g/L, mais j'ai pris en compte cette information.
    Par contre, j'ai en effet oublié de prendre en compte la dilution. Je vais donc introduire cette dilution et voir si mes calculs sont plus cohérents. merci

  5. #4
    jeanne08

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    alors il faut prendre la masse molaire de K2Cr2O7 ... pour calculer les nombres de mol de dichromate .

    il reste encore l'incohérence des resultats essai à blanc ( d'après ton post sans dilution ) et essai avec composé carboné avec dilution ? Regarde bien ton TP .

  6. #5
    toutouf61

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    J'ai fais les modifications mais j'arrive toujours au même résultat.
    1) Concentration du sel de Mohr
    Tableau d'avancement du témoin 2eme réaction (la première n'ayant pas lieu)

    ntémoin= (10x10-3 x80)/ Mcr2O7- or Mcr2O7 = MCr x2 +MO x7= 52x2 +16x2 =104+32=136 g/mol
    ntémoin = (10x10-3 x80)/ 136=5,88x10-3 mol

    ntémoin correspond au nombre de moles dans la solution témoin de 25 mL, or avant notre dosage, elle subit une dilution à 25/200. Et on dose uniquement 20 mL de la solution diluée. On calcul le nombre de moles de dichromate de potassium dosé (ntémoin,d)
    [Cr2 O72+ ]temoin= ntémoin /(25x10-3 )=5,88x10-3/(25x10-3 )=0,23 mol/L
    [Cr2 O72+ ]temoin,d= ([Cr2 O72+ ]temoinx25x10-3)/(200x10-3)=(0,23x25x10-3)/(200x10-3)=0,029mol/L
    ntémoin,d=20x10-3x[Cr2 O72+ ]temoin,d= 20x10-3x0,029=5,8x10-4mol

    on obtient donc nmohr =6xntémoin,d = 6x 5,88x10-4=3,48x10-3mol
    et Cmohr =nmohr /V2=(3,48x10-3)/(8,15 x10-3)=0,43mol/L


    2) Dichromate de potassium en excès dosé (après dilution)
    Tableau d'avancement de la 2eme réaction*

    nmohr=V1 x Cmohr = 6,75x 10-3 x0,43=2,9x10-3-mol
    nexces,d =1/6 x nmohr= 1/6 x 2,9x10-3- = 4,83x 10-4 mol

    3)Dichromate de potassium en excès de l'échantillon
    nexces,d = correspond au 20 mL de la solution après réaction 1 dilué à 25/200
    [Cr2 O72+ ]exces,d=nexces,d /(20x 10-3 )= 4,83x 10-4/( 20x 10-3 )=2,4x 10-2 mol/L
    nexces= [Cr2 O72+ ]exces ,d x200x10-3 = 4,8x10-3 mol

    4) Mole de Carbone organique présent dans la prise d'essai
    Tableau d'avancement de la 1eme réaction*:

    ncorg=3/2 x(nCr2 O72+, i-nexces )
    or nCr2 O72+, i = (10x10-3 x80)/ Mcr2O7- , d'après 1) on a*:
    nCr2 O72+, i = = (10x10-3 x80)/ 136=5,88x10-3 mol donc

    ncorg=3/2 x(0,00588-0,0048)=1,62x10-3 = 0,00162 mol

    4)Teneur de carbone organique du sol*:

    On a*:
    pour m=251,2 mg de «*sol*»→0,00162 mol
    or 1mol de carbone = 12g donc
    mcorg= ncorg x Mc= 0,00162x 12= 0,0194g

    Mais uniquement 98% du carbone de la prise d'essai est oxydé*: on a donc masse de carbone organique reel*:
    mcorg,r= mcorg+mcorgx((100-98)/98)= 0,0194 + 0,0194x((100-98)/98)=0,0194+0,0004=0,0198g
    =19,8 mg

    on a donc %C = (mcorg,rx100)/m=(19,8 x 100) /251,2 =7,88%

    Donc MO%=C%x1,72= 13,55 %

    L'échantillon contient 13,55 % de matière organique.
    Merci pour votre aide.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    jeanne08

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    - la masse molaire du dichromate de potassium n'est pas celle de l'ion dichromate ...or ta solution contient 80g/L de dichromate de potassium
    - le dosage a blanc comporte aussi une dilution ??

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  10. #7
    toutouf61

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    Bonjour,

    J'ai donc remplaceé M(dichromate de potassium) par 214 g/mol.
    Mon résultat final est cohérent :6,36 % de matière organique (3.70% de carbone organique sachant que 98% du carbone n'est oxydé).
    Le dosage à blanc (=témoin) est dilué, car on procède de la même façon que pour le sol mais sans sol.

    Merci beaucoup.

  11. #8
    jeanne08

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    - attention recalcule bien la masse molaire atomique de K2Cr2O7 ... cela fait plus que ce que tu indiques ( K = 39 Cr=52 O=16 g/mol )

  12. #9
    toutouf61

    Re : Titrage indirect : Dosage carbone organique d'un échantillon

    Oui, en effet M(dichromate de potassium)=294g/mol.
    De ce fait je trouve 2,48% de carbone organique et 4,27 % de matière organique.
    J'espère qu'il n'y a plus d'erreur.
    Encore merci

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