Synthèse AlCl3

[invite54bae266]

Bonsoir,

j'aimerais votre avis sur un protocole de synthèse d'AlCl₃ que j'ai élaboré moi-même faute d'en avoir trouvé un sur internet. Enfin je cite surtout le principe.

Je compte, dans un premier temps, disposer de l'aluminium pulvérulent dans un tube horizontal relié à un ballon.

Ensuite, dans ce ballon j'introduis de l'hypochlorite de sodium et je fixe une ampoule de coulée contenant HCl.

L'HCl qui tombe produit Cl₂ qui va réagir avec l'aluminium pour donner AlCl₃.

Cependant, il me semble que c'est moco qui me l'a dit, il faudrait chauffer l'aluminium au cours de la synthèse. Le problème : l'aluminium pulvérulent risque de s'enflammer à l'air ! Pour contrer ce problème est-ce que produire du Cl₂ sans chauffer Al serait une bonne idée pour dégager l'air et remplir le tube de Cl₂ ? Je chaufferai seulement après avoir éliminer l'air. Faut-il chauffer faiblement avec un bec électrique par exemple ? Je pense que le chalumeau serait vraiment trop fort.

Enfin, pour être sûr qu'il soit anhydre, le mettre dans un dessicateur ou le mélanger avec du CaCl₂ ou encore le déposer à l'étuve est-il une bonne idée ? Là encore je me pose une question : si l'AlCl₃ est très déliquescent et qu'il peut réagir avec l'humidité de l'air pendant que je l'extrait du tube, le chauffer servira-t-il encore à quelque chose ?

AlCl₃ + 6 H₂O ---> [Al(H₂O)₆]³⁺ + 3 Cl^- ---> [Al(OH^-)(H₂O)₅]²⁺ + 3 Cl^- + H⁺ non ?

Est-ce qu'en chauffant pour le sécher je ne vais pas obtenir un hydroxyde ou quelque chose d'autre qu'AlCl₃ anhydre ? Si c'est le cas, utiliser alors CaCl₂ ou un dessicateur (j'en ai jamais utilisé donc je ne sais pas trop à quoi m'attendre en terme de performances) pourrait régler le problème ?

Merci d'avance pour le temps consacré à mon problème.
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[moco]

Si tu veux fabriquer AlCl3, il faut utiliser du chlore ou du HCl absolument sec, dans la moindre trace d'eau. Donc il ne faut pas partir d'une solution aqueuse, et par exemple de l'hypochlorite de sodium. Inutile de songer à sécher un tel gaz. AlCl3 est capable d'attirer l'eau qu'aurait capté CaCl2.
Ensuite il faut renoncer à utiliser de l'aluminium en poudre. Sinon, tu seras rapidement envahi de poudre d'aluminium qui se répand partout, dans les tuyaux, dans les conduites, partout. D'autre part, il risque de s'enflammer dans l'air. Il faut prendre de l'aluminium en grains ou en feuilles.
Ensuite il faut chauffer, mais il n'y a pas besoin de chauffer beaucoup. Quand je l'ai fait, j'avais chauffé avec une lampe à alcool. Le chauffage est surtout nécessaire pour éliminer la pellicule d'alumine qui recouvre tout objet en aluminium. Et pour permettre à AlCl3 de passer en phase vapeur et de se condenser dans une zone refroidie.
la meilleure chose à faire est de produire du gaz HCl par réaction de H2SO4 concentré sur du sel de cuisine sec. La réaction mousse beaucoup, mais elle est contrôlée. En effet, on peut chasser le HCl produit par un courant d'air propulsé par une poire en caoutchouc qu'on manipule à la main.
Quant à la réaction de AlCl3 avec l'eau, elle se produit par étape en formant divers hydrates en cascades, dont je ne me souviens plus très bien de la nature, mais il doit s'agit de substance comme Al(OH)Cl2, puis Al(OH)2Cl, chaque fois avec perte de HCl.. Je cite de mémoire.

[invite54bae266]

Ok merci pour tous ces conseils !

Il va donc falloir que je revoie mon mode opératoire parce qu'un prof m'a dis que produire le Cl2 nécessaire à la synthèse par NaClO et HCl était faisable.

La réaction du chlorure d'aluminium avec l'eau produit effectivement HCl.

[invitef5d8180a]

bonjour,
Si tu as une Schlenk Line a disposition et une bouteille d'azote ou d'argon, ce sera encore mieux. Tu pourrais travailler sous atmosphere inerte et réduire encore le % d'humidité dans ton système.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite54bae266]

Ah non nous n'avons pas ça malheureusement !

J'ai fais un test cette aprem et ça marche pas trop mal. Par contre pour le chauffage j'ai quand même du chauffer au chalumeau pour observer la condensation de AlCl3. Le seul inconvénient a été le tube : pas assez long mais ça a marché. La synthèse a été réalisée avec NaClO et HCl. J'essayerai une autre fois avec H2SO4 et NaCl.