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GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser



  1. #1
    Miky_Mike

    GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Bonjour à tous,

    J'aurais besoin de votre avis concernant la méthode d'étalonnage interne en GC. Je dispose d'un mélange comportant 3 composés différents que je dois quantifier. Seulement, la méthode d'étalonnage interne implique le calcul de la concentration d'un seul composé par rapport à l'étalon. Qu'en est il lorsque, comme dans mon cas, il y a plusieurs composés à quantifier ? L'étalonnage doit il se faire avec des solutions étalons comportant tous ces composés, ou dois je faire 3 étalonnage internes différents ?

    En faisant quelques recherches sur internet, je suis tombé sur un pdf "calculs en chromatographie", où figure en exemple l'analyse d'un mélange de 3 composés comme dans mon cas. Pourriez vous, si vous avez un peu de temps à me consacrer, me dire ce que vous pensez de leur méthode d'étalonnage interne svp ? Ils ne font pas de courbe d'étalonnage mais l'analyse d'une seule solution étalon ! Ensuite, grâce à l'analyse de l'échantillon et une formule mathématique, ils déterminent le rendement des produits formés au cours d'une réaction. Mais du coup, à quoi sert la courbe d'étalonnage ???

    Bref, je suis perdu dans tout ce meli melo de méthodes.

    Merci d'avance à ceux qui voudront bien m'éclairer à ce sujet !

    -----


  2. Publicité
  3. #2
    moco

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Cela dépend de la nature des substances analysées. Si tes trois substances sont chimiquement semblables, et sont toutes des hydrocarbures, par exemple, on peut se passer de trois étalonnages. On peut n'en faire qu'un. On considère que la surface du pic est proportionnelle à la quantité de matière, quelle que soit la nature de cette matière. Et pour trouver la surface, tu remplaces le pic par un triangle, et tu multiplies la hauteur par la moitié de la base. Je répète que cela ne joue que si tu compares des substances qui sont toutes des alcools, ou toutes des alcanes, que sais-je ..

  4. #3
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Bonjour

    Si les molécules ne sont pas de la même famille ça peut passer aussi, il faut juste qu'elles ne réagissent pas entre elles. Dans notre labo par exemple nous dosons des mélanges qui peuvent aller jusqu'à une 20aine de composés : Mélange d'alcools, d'aldéhydes, d'esters, de cétones et d'éthers avec un seul composé (un alcool) en standard interne.
    Du moment que l'on connait la réponse par rapport au pic de référence il n'y a pas de raison que ça ne marche pas. Je donnerai par contre un petit conseil: Faire au moins 2 mélanges standard (avec des concentrations qui encadrent ce qu on veux doser) et forcer le passage de la droite de regression par 0; ça évite les résultats délirants aux petites quantités.

  5. #4
    Miky_Mike

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Merci pour vos réponses.

    Je pense mal m'être fait comprendre... Mon soucis est de quantifier différents composés d'un mélange grâce à la méthode d'étalonnage interne. Ces composés ne sont pas forcément de la même famille. Mon problème est de savoir si, lors de ma calibration avant analyse, je peux faire un étalonnage interne avec tous mes composés en plus de l'étalon, ou si je dois calibrer un par un mes composés en fonction de l'étalon ?

    Le fameux pdf "calculs en chromatographie" semble donner une méthode où l'étalonnage se fait avec tous les composés à étudier et l'étalon interne. Seulement, j'ai également trouvé de nombreuses méthodes d'étalonnage où celui-ci se fait avec un seul composé en fonction de l'étalon.

    Qu'en pensez-vous, et, ai-je été assez clair ?

  6. #5
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Citation Envoyé par Miky_Mike Voir le message
    Qu'en pensez-vous, et, ai-je été assez clair ?
    Je pensais l'avoir été lors de ma réponse...

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Miky_Mike

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Citation Envoyé par Dudulle Voir le message
    Si les molécules ne sont pas de la même famille ça peut passer aussi
    Qu'entends-tu par "ça peut passer" ? La méthode que j'aimerais appliquer DOIT "passer".

    Citation Envoyé par Dudulle Voir le message
    nous dosons des mélanges qui peuvent aller jusqu'à une 20aine de composés
    Vous dosez qualitativement ou quantitativement ? Et si c'est quantitativement, quelle est votre démarche ??

    Citation Envoyé par Dudulle Voir le message
    Du moment que l'on connait la réponse par rapport au pic de référence il n'y a pas de raison que ça ne marche pas. Je donnerai par contre un petit conseil: Faire au moins 2 mélanges standard (avec des concentrations qui encadrent ce qu on veux doser) et forcer le passage de la droite de regression par 0; ça évite les résultats délirants aux petites quantités.
    Que veux-dire des "concentrations qui encadrent ce qu'on veut doser" ? Serait-ce pour établir le domaine de linéarité ?
    Et doit on vraiment forcer le passage de la droite par l'origine sachant que, par exemple, le bruit de fond peut fausser légérement les mesures ?

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  10. #7
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Citation Envoyé par Miky_Mike Voir le message
    Qu'entends-tu par "ça peut passer" ? La méthode que j'aimerais appliquer DOIT "passer".
    Ça je ne peux pas le deviner, c'est à toi de faire l'essai.


    Vous dosez qualitativement ou quantitativement ? Et si c'est quantitativement, quelle est votre démarche ??
    Qualitativement et quantitativement. Notre démarche ?


    Que veux-dire des "concentrations qui encadrent ce qu'on veut doser" ? Serait-ce pour établir le domaine de linéarité ?
    Oui

    Et doit on vraiment forcer le passage de la droite par l'origine sachant que, par exemple, le bruit de fond peut fausser légérement les mesures ?
    Oui

  11. #8
    Miky_Mike

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Il y a un truc qui me frustrera toujours, c'st de me donner des réponses sans explications... Quoiqu'il en soit, je vois à peu près ou tu veux en venir et essaierai de me débrouiller avec ces quelques infos. Merci

  12. #9
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : GC : étalonnage interne avec plus de deux composés à analyser

    Je veux bien développer un point si tu veux; tu aimerai plus de détails à quel propos ?

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