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Calibration chimie analytique (étalon interne)



  1. #1
    Rex Constenla

    Question Calibration chimie analytique (étalon interne)


    ------

    Bonjour et bon dimanche à tous!

    Je suis bloqué sur un exercice de chimie analytique (2e Bachelor chimie, Genève) ou il faut déterminer la concentration d'un échantillon inconnu de NaF (fluorure de sodium).

    L'énoncé est le suivant :

    "A 4 prises de 10 [mL] d'un échantillon d'eau on a ajouté 0.00; 1.00; 2.00 et 3.00 [mL] d'une solution étalon (standard) de NaF contenant 10.0 ppb de F. On a ensuite ajouté à chacune exactement 5.00 [mL] d'une solution contenant 5.2 ppb du complexe Al-rouge d'alizarine R, un complexe très fluorescent, et on a dilué les solutions jusqu'à 50.0 [mL]. L'intensité de fluorescence des solutions et du blanc analytique sont :

    Volume de solution complexe (mL) :____5.00____5.00____5.00____5 .00
    Volume de NaF étalon (mL) :_________ 0.00____1.00____2.00____3.00
    Affichage du fluorimètre :____________ 68.2____55.3____41.3____28.8 "

    a) Expliquez la chimie de la méthode analytique
    (Réponse: on voit que la fluorescence diminue on conclut que le complexe fluorescent est détruit avec la formation du complexe hexafluoroaluminium(3–) [AlF6]3– et la stoechiométrie de la réaction est :

    Al-R (fluo) + 6 F ––> [AlF6]3– (pas fluo) + R (pas fluo) )

    b) tracez le graphe de l'affichage du fluorimètre en fonction de la concentration en NaF de l'étalon

    Et voilà ma première question!
    Je dois tracer le graphe avec ou sans le premier point (0 mL de NaF)?
    J'ai obtenu ces concentrations (en picomoles par mL pour pas m'encombrer avec des puissance de dix) :

    0
    4.76
    19.05
    42.87

    Est-ce correct? Manque-t-il quelque chose? Je suis pas sur de mes calculs pour les dilutions et conversions de ppb en mol/L
    (NB : Sur wikipedia les Masses molaires de NaF : MNaF (g·mol–1) 41.9881725 ;
    Malizarine (g·mol–1) 240.2109)

    et la question qui tue!!
    c) calculer la concentration en F en ppb dans l'échantillon initial

    Je ne sais pas du tout comment m'y prendre
    S'il vous plait! Aidez moi!
    J'intuis juste que c'est une méthode de calibration par standard interne appliqué à un problème de spectrométrie de fluorescence. Mais comment faire?

    Merci d'avance pour les futures réponses
    Bonne journée et tout de bon!

    Hasta luego!
    Tchoooo!

    PS : si ma question n'est pas claire ou incomplete... ou s'il manque quelques infos que j'aurais oublié de poster... faites le moi remarquer! merci

    -----

  2. #2
    moco

    Re : Calibration chimie analytique (étalon interne)

    Comment diable t'y prends-tu pour arriver à des chiffres aussi fantaisistes que 0, 4.76, 19 et 42 ??
    Comment se fait-il que tu ne voies pas que tu dois obtenir des valeurs qui sont dans un rapport de 1 : 2 : 3 ?
    Ta 1ère dilution contient 1 mL d'une solution de NaF à 10 ppb. Tu la dilues de façon à obtenir un volume final de 50 mL. Le volume est 50 fois plus grand. Donc la concentration en NaF est 50 fois plus petite, donc 10/50 = 0.2 ppb.
    Ou alors c'est moi qui n'ai pas compris ce que tu as fait ...

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