CCM aspirine

[invite3a89dde1]

Bonjour,
Je recherche ( en vain...) un éluant qui permette de séparer de facon convenable ( différence de Rf d'au moins 0.2) l'acide salycilique ainsi que que l'acide acétylsalicylique.
Pourriez vous m'aider?
Merci beaucoup
kent11
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[chimhet]

Bonjour,
cyclohexane/acétate d'éthyle/acide acétique 80/20/20 ( en volume)

Les éluants se trouvent en faisant des essais, ou en étudiant les publications.

[invite54bae266]

Petit problème de proportions 120% ...

Mais je suis de l'avis de chimhet : soit tu cherches dans la littérature, soit tu fais différents tests en faisant varier la polarité de l'éluant.

[invite3a89dde1]

Bonjour,
Euh déjà testé, mais pas du tout concluant ( meme rf); j'ai essayé aussi 60-40-10; changé l'acide éthanoique par formique,et acétate d'éthyl par butyl ( différents ouvrages les proposent...)
Mais soit je ne sais pas faire de chomato, soit il y a un problème avec les éluants...
Je ne sait plus quoi faire.
Si tu l'as déjà testé,pourrais tu me donner tes différents Rf?
Tu dissous le produits dans quoi? acétate d'éthyle?
merci
kent11

[A voir en vidéo sur Futura]

[chimhet]

en volume 80ml/20ml/20ml pas des %

[chimhet]

en volume 80ml/20ml/20ml pas des %

Je dissous dans l'acétone. On l'évapore avant l'élution.
Je n'ai pas les Rf sous la main. Mais la séparation est suffisante pour une CCM.
Pour une colonne, faut faire des gradiants .

[inviteb7fede84]

Bonjour. Tu peux avoir aussi un problème de qualité de plaques (trop vieilles), silice désactivée.

[invite3a89dde1]

Merci pour toutes vos réponses,
Dis shaddock91, qu'appelles tu de la silice désactivée? quelle est la différence du point de vue chimique avec de la silice activée ? Je croyais que sur les plaques on avait des groupements SiOH; poourquoi ceci changerait? Sinon, sur les palques de ccm, on remarque comme deux fronts d'éluant, ce qui est assez étrange ( surement à cause de la silice désactivée???).Mais d'autres essais avec de nouvelles plaques m'ont donné des résultats beaucoup plus concluants...
Mais ce qui me gène encore( éluant 60/40/10 en cyclo/acétate d'éthyl/acide acétique), c'est une différence de Rf de l'ordre de 0.5. Pourquoi changer les proportions des deux derniers, en quoi ceci favoriserait la "séparation"?
Dis moi ZUIICHI, lorsque tu veux faire varier la polarité des éluants, sur lequels des trois vas tu jouer( acide acétique, mais pourquoi aussi acétate d'éthyle?plus grande affinité avec l'ester? Quel est ton raisonnement?)? Le problème, c'est que les deux substances ( acide et ester) se ressemble très fortement....
Encore merci

[inviteb7fede84]

Comme tu le sais, la silice est avide d'eau. L'eau contenue dans l'atmosphère va progressivement saturer la silice de la plaque. Il y aura moins de groupes "SiOH" disponibles pour donner des interactions avec les molécules organiques lors d'une élution. Conséquence augmentation des Rf et baisse de la résolution.