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Hplc



  1. #1
    djameleddine88

    Hplc


    ------

    bjr tt le monde, je suis étudiants en master 2, et dans le cadre de mon projet de fin d'étude, je fais des recherches et des expériences pour trouver une methode de dégradation de l'ibuprofène dans les eaux usées pharmaceutiques. pour cela. j'ai préparé une solution de 200 mg/l de concentration en ibuprofène en utilisant le NAOH comme solvant mais quand je fais l'injection à HPLC pour trouver les piques initiales. j'ai obtenu 2 piques positives et une pique négative. pourquoi? aidez moi svp

    -----
    Dernière modification par djameleddine88 ; 12/03/2013 à 16h54.

  2. Publicité
  3. #2
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : Hplc

    bonsoir

    je suppose que ton pic négatif et l'un des pics positifs sortent à des temps très courts, ce sont des artéfacts dus à l'injection

    cordialement

  4. #3
    djameleddine88

    Re : Hplc

    que ce que je dois faire pour rendre les piques normales? , parce que ma promotrice m'a dit que ce n'est pas normal... j'ai fait cette expérience plusieurs fois mais toujours le meme problème
    merciii bcp

  5. #4
    moco

    Re : Hplc

    On ne peut pas te répondre sans connaître mieux ton problème.
    Quelle est la nature de la phase liquide qui traverse ta colonne ? Peut-être réagit-elle avec NaOH ! Quelle sorte de phase stationnaire ?
    Quelle sorte de détecteur utilises-tu ? Optique ? Conductimètre ?
    Au bout de combien de temps observes-tu tes pics, tant positifs que négatifs ? Sont-ils d'égale importance ?
    Quel est le temps mort ?

  6. #5
    djameleddine88

    Re : Hplc

    bjr
    notre phase mobile est un mélange de Acétonitrille:eau:acide phosphorique à pH = 3,
    phase stationnaire: C18
    détecteur UV
    merciii encore

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    moco

    Re : Hplc

    Aïe, aïe, aïe !
    Ainsi vous injectez de la soude NaOH dans une phase mobile contenant de l'acide phosphorique !!!
    C'est dangereux, ce que vous faites !
    Car votre NaOH détruit l'acide phosphorique !!! Et cette interaction doit dégager pas mal de chaleur. Il y a de quoi perturber le détecteur.
    Et je répète ma question :
    Au bout de combien de temps observes-tu tes pics, tant positifs que négatifs ? Sont-ils d'égale importance ?
    Quel est le temps mort ?

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  10. #7
    djameleddine88

    Re : Hplc

    voila ce que j'ai fais précisement
    pour la solution à analyser, j'ai préparer une solution de l'iboprofen de concentration de 200 ppm, en ce qui concerne NaOH (très faible quantité) pour former le sel de d'iboprofen qui est soluble dans l'eau.
    l'image obtenu:IBPTO200.jpg

  11. #8
    Gramon

    Re : Hplc

    est-ce que tu arrives à prendre les spectres uv-vis des pics? ça te permettrais d'identifier l'ibuprofen.

    par contre, tu aurais intérêt à diminuer l'acetonitrile pour séparer les pics.

    tu devrais aussi pouvoir travailler avec un autre éluant que l'acide phosphorique, peut-être un tampon phosphate pH8?
    Dernière modification par Gramon ; 13/03/2013 à 20h58. Motif: pH tampon

  12. #9
    sfnsfn2

    Re : Hplc

    200 mg/l et une absorbance de 0.003 !!!!!
    je pense que ce pic ne correspond pas à l'ibuprofène: il faut vérifier par un spectre UV ou une solution étalon ( ibuprofène dans un autre solvant), c'est un composé apolaire (logP=4) et on est dans RPLC
    Dernière modification par sfnsfn2 ; 13/03/2013 à 21h30.
    qui se ressemble s'assemble (Homère)

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