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Proposition d'un protocole expérimental - IR




  1. #1
    pysenlit

    Thumbs up Proposition d'un protocole expérimental - IR

    J'ai identifié à l'aide de spectres IR la cyclohexèn-3-one et la cyclohexanone, maintenant j'aimerai réaliser une etude quantitative, je dispose de :

    - des produites dilués à 10%
    - des solvants usuels utilisés en IR (cyclohexane et tétrachlorure de carbone)
    - de deux micropipettes de volume variable : une allant de 0 à 0.1 mL et une de 0 à 1mL
    - des pipettes graduées de 1mL et 2mL
    - de fioles jaugées de 5mL
    et des cuves IR d'environ 50 microm d'épaisseur.

    but : doser les deux composés

    voilà, c'est mon premier TP où je dois réaliser un protocole. Jusque là je ne connais que la théorie comment déchiffrer un spectre. Je pense que ça ne doit pas être compliqué, mais il y a cependant plusieurs zones d'ombre comme par exemple le bon solvant à utiliser de façon à pas ce qu'il n'interfère sur le spectre, faut-il réaliser des dilutions ?

    Comment dois-je procéder, au moins un point de départ, merci de votre aide !

    -----


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  3. #2
    moco

    Re : Proposition d'un protocole expérimental - IR

    Tu ajoutes une goutte ou deux d'eau de brome à ta substance. Si elle contient une double liaison -C=C-comme la cyclohexènone, l'eau de brome se décolore, car Br2 s'ajoute à la double liaison.

  4. #3
    pysenlit

    Re : Proposition d'un protocole expérimental - IR

    Je doute que ce soit aussi simple sinon cela rendrait l'utilisation de la technique IR inutile, non ?


  5. #4
    stef

    Re : Proposition d'un protocole expérimental - IR

    Si tu veux doser tes composés par ir, il te suffit de selectionner pour chaque produit un pic specifique et plutot intense et ensuite de faire un etalonnage externe.
    Tout travail merite salaire, j'attends toujours!

  6. #5
    Amethyste

    Re : Proposition d'un protocole expérimental - IR

    Commence par faire un spectre des solvants pour voir s'ils interfère. Ceci dit, le CCL4 a peu de bandes en IR, et le cyclohexane n'a que des pics spécifiques aux chaîne CH. Tu devrais donc apercevoir sans problème le pic du groupement carbonyle CO qui lui est très intense vers 1700 cm-1.


    Ensuite il faut déterminer le solvant. Ta solution est diluée dans quoi? Le mieux est d'utiliser le même solvant, se sera plus simple pour le spectre de référence. Commence par faire le spectre de ta solution à 10% et compare le à celui des solvants.
    Vu les produits en cause, je soupçonne que le cyclohexane sera le solvant le plus approprié.

    Une fois déteminé le bon solvant il faut préparer des solutions en concentrations variables et tracer le graphe de Beer-Lambert en mesurant la hauteur de tes pics.

    Pour info: le CCL4 est interdit en tout cas très limité depuis plusieurs années dans les labos et l'industrie car c'est un produit toxique.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    pysenlit

    Re : Proposition d'un protocole expérimental - IR

    Merci Amethyste pour ta réponse détaillée qui m'a beaucoup aidé

    J'aimerai seulement revenir sur le passage :
    Une fois déteminé le bon solvant il faut préparer des solutions en concentrations variables et tracer le graphe de Beer-Lambert en mesurant la hauteur de tes pics.
    Pourquoi faut-il établir le graphe de Beer -Lambert ? Je ne sais pas comment ça va se passer car je n'ai pas encore réaliser le TP mais se baser sur la disparition de la double liaison ne sera pas suffisant ?

  9. #7
    Amethyste

    Re : Proposition d'un protocole expérimental - IR

    tu veux faire un dosage (une étude quantitative c'est un dosage, on mesure une quantité). En IR les choses se font en deux temps:

    1) on trace une courbe d'étallonnage avec des solutions de concentration connues. La courbe est idéalement est une droite, c'est la loi de Beer-Lambert des physiciens du XVIII (siècle pas arrondissement) il me semble

    2) on fait le spectre d'une ou plusieurs solutions inconnues , on mesure la hauteur du pic de référence et en reportant sur la droite on obtient sa concentration

    Je ne comprends pas bience que vient faire la disparition du carbonyle la dedans. Tu ne parle pas de réactif dans ton post. Il consiste en quoi ce TP?

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