Alternative à l'évaporateur rotatif

[invitebdeebe21]

Bonjour !

Ceci est mon premier post sur ces forums, qui m'ont (tant) de fois tirés de l'embarras durant mes études...! Je suis ému ahah.
Je suis actuellement en 4me année de pharma, et pour en venir à l'objet de ma question, on a monté un petit "laboratoire" à force de cotisations avec des amis, et on se heurte à un petit problème de taille : n'ayant absolument pas les moyens de se payer un évaporateur rotatif (6 mois d'économie pour un chauffe ballon à agitation magnétique...) on aimerai connaitre une alternative à ce couteux procédé.

Etant le plus nul en chimie, c'est bien entendu moi qui prend l'initiative de poser la question, soyez donc indulgent, mes repêches de chimie orga et ana sont derrières moi !

En vous remerciant !!
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[Kemiste]

Bonjour,
Juste une petite remarque comme ça, est-ce bien judicieux de faire un "laboratoire" de chimie quand on se dit "nul" en chimie pour reprendre le terme utilisé. Et une petite question, que comptez-vous faire exactement comme manip?

[invite385f645b]

Bonjour,

En effet Sandmeyer (j'aime bien le nom ça me parle ), vous comptez faire quoi. Car ça peut paraître très étrange voire même un peu illégale. En plus, avoir le matériel c'est bien, mais quand n'est il niveau protection, aération etc

[invitebdeebe21]

Bonjour et merci d'avoir répondu !

Bon alors, pour dissiper vos inquiétudes, je répète que nous sommes en pharma (filière industrie pour s'orienter vers la recherche), et qu'on a tout de même relativement de l'expérience en ce qui concerne les manipulations, la sécurité etc... La paillasse ça nous connait un peu !

Et oui ! Effectivement je ne suis de loin pas le meilleur de la bande en chimie, étant presque systématiquement au rattrapage en analytique hahah, mais je pense que je me défends un petit peu tout de même.

Pour ce qui est des manips, on avait pas d'idée très précise en commençant, on s'est tout de même un peu amusé à extraire de la capsaïcine au soxhelt et d'autres petites manips du genre mais niveau synthèse on est encore dans le flou.

Et pour finir, tout ça n'est absolument pas illégal !!! Des profs de la fac sont au courant et nous ont même déniché du matos qui partait à la poubelle !

J'édite : Pour re-finir, vous n'êtes pas tenu de répondre à ma question, on finira bien par demander à un prof ou dénicher ça dans la littérature, mais je suis tellement allé sur ces forums depuis ma première année pour me tirer d'affaire quand je ne comprenais rien à rien, que je me suis dit que ça serait sympa de pouvoir parler de ça ici !

[A voir en vidéo sur Futura]

[aNyFuTuRe-]

Un évaporateur rotatif permet de distiller rapidement solvants et autres volatiles mais son principe de fonctionnement repose sur celui de la distillation. Comme alternative, il y a donc la distillation fractionnée sous vide ou non (cela dépend de ce que vous faites) ou l'évaporation "naturelle". Ces dernieres sont simplement plus longues à mettre en oeuvre...

[Kemiste]

Désolé, je sais que je ne répond pas à la question initiale, mais je ne suis toujours pas convaincu...

Pour faire de la synthèse orga il ne suffit pas de se "défendre un petit peu". Etre en pharma ne prouve pas non plus que vous ayez toutes les compétences requises à votre niveau pour faire de la chimie sans encadrement. Si vous avez de l’expérience en ce qui concerne les manipulations et la sécurité, comme vous l'avez signalé, vous devriez savoir qu'il faut des locaux adaptés pour ce genre de manipulation (avec paillasse, sorbone...). Une autre question me vient, si vous voulez faire de la synthèse, comment pensez-vous obtenir la matière première? (réactifs et solvants) Et comment gérez-vous les déchets?

Bref, je pense qu'être chimiste organicien ce n'est pas un loisir que l'on fait chez soi...

[invitebdeebe21]

Merci de la réponse, en même temps j'ai assez honte de ne pas y avoir pensé... Ahaha.

Kemiste, je conçois que certaines manipulations présentent des risques important, mais dans la mesure où l'on réalise uniquement celles qui sont à la porté de notre matériel (et de nos connaissances ! je n'ai pas la prétention d'être organicien) je ne vois pas où est le problème.

[Kemiste]

Tout ce que je voulais dire c'est quelle que soit l'expérience (à votre porté ou non) il y a toujours un minimum à respecter. Même si l’expérience ne présente pas "des risques importants" une bonne ventilation est nécessaire (dans des locaux adaptés) et il faut savoir quoi faire des déchets, des solvants... Aucune réaction ne présente un risque zéro. Ce n'est que mon point de vue...
Juste par curiosité, où est installé votre "labo" et comment gérer vous réactifs et solvants? (Je sais que j'ai déjà posé cette question mais comme je n'ai pas eu de réponse je retente ma chance! )

[invite385f645b]

Bonjour,

Je suis complétement d'accord avec Kemiste. Loin de moi l'idée de remettre en compte vos compétences je ne sais pas comment se déroule les cours et les tp en pharma. Mais le fait d'être en 4ème année ne change rien. La chimie ne s'improvise pas. Des bâtiments adaptés sont nécessaires avec le matériel de secours douche rince-oeil etc. Il faut aussi penser au stockage des solvants et des réactifs. Car certains réactifs doivent être stockés au frigo d'autre loin de source de chaleur etc. Donc avoir des armoires aérées. Et les solvants ça ne se jettent pas à l'évier même si certains le fond etc etc

[invite2313209787891133]

Bonjour

Il est dommage qur tu ai déjà acheté un chauffe ballon ; la meilleure alternative au rotovap est la plaque chauffante régulée : Le gros défaut des chauffes ballons est qu'ils sont réglés en puissance. Quand le solvant est évaporé la même puissance va être transférée au ballon, et la température va monter. J'ai déjà réussi a fondre le verre du ballon de cette façon...

A l'inverse une plaque chauffante régulée en température va chauffer moins en fin de cycle.
De préférence il faut aussi un valet en aluminium pour avoir un bon contact.

Le montage est celui d'une distillation sous vide classique, mais sans Vigreux.

Personnellement je n'utilise quasiment plus le rotovap : Cet appareil est cher, fragile, pas pratique à utiliser, dangereux, l'entretient est couteux et il n'est pas plus efficace. Je me suis toujours demandé tous les labos l'ont adopté...

[aNyFuTuRe-]

Le vrai avantage du rotavap c'est sa simplicité d'utilisation et la vitesse à laquelle il est possible de distiller un gros volume de solvant. Quand on fait de la synthèse et qu'il faut tirer à sec plusieurs fois par heure lors de transvasements par exemple, monter un montage de distill à chaque fois est une perte de temps astronomique...

[invite2313209787891133]

Il n'y a pas besoin de faire un montage complexe : Il faut un coude et un liebig, et pour mettre sous vide on ajoute un autre coude avec prise de vide et un ballon. Le montage peut rester en continu (c'est ce que je fais, j'ai plusieurs montages sous une sorbonne que je ne démonte jamais).
La distillation est aussi rapide qu'avec un rotovap car la puissance de chauffe est du même ordre.

[invite8b6c2dcb]

L'autre avantage du rota c'est bien sûr la rotation du ballon, ce qui permet de dispatcher le solvant sur toutes les parois du ballon évaporateur. Donc grande surface d'évaporation = évaporation plus rapide. Un montage Liebig simple serait-il aussi rapide qu'un rotavap sur des quantités de l'ordre de 500mL ou plus, par exemple, si le ballon ne "roule" pas ?

(L'autre avantage c'est les boules anti-mousse qu'on peut mettre dessus pour briser les ébullitions un peu fortes, mais j'imagine qu'on pourrait en mettre un entre le ballon et le raccord haut du Liebig...)

[invite2313209787891133]

Un ballon qui ne tourne pas sera aussi rapide tant que ce qui se trouve dans le ballon est liquide. Par contre dès l'instant où l'on a un solide ça va tout de même plus vite avec une rotation. Ceci dit on peut aussi utiliser une plaque chauffante avec agitateur magnétique (c'est d'ailleurs ce que j'ai).

[invite8b6c2dcb]

Il faudra que j'essaye de faire le test à l'occasion, d'évaporer une même quantité de solvant avec un rota et un montage Liebig simple...

Quant à nos chimistes en herbe, je plussoierai juste les conseils de sécurité à ne pas négliger quand on manipule des solvants (paillasse avec sorbonne, EPI, stocker les solvants dans des armoires ventilées de préférence en zone atex, etc.). Le truc qui peut être bien aussi, c'est de mettre un petit montage de condensation des vapeurs en sortie de pompe, si on en utilise une pour le vide dans le montage... ça permet de limiter les rejets de vapeurs de solvants en cas de difficulté à maintenir une ébullition sous vide statique.

[invite2313209787891133]

Il faut faire le test à puissance de chauffe égale, car c'est ce paramètre qui détermine vraiment la vitesse d'évaporation. Un bain de rotovap fait typiquement 800 à 1200W, donc il faut prendre une plaque chauffante de la même puissance.

[invite8b6c2dcb]

J'ai eu le temps de faire le test aujourd'hui, avec 250mL d'acétone dans un ballon de 500, le tout passé dans un rota et dans un montage de distill simple sous vide avec chauffe (bain-marie, consigne 45°C), fluide froid (eau de ville ambiante) et pompe à vide identiques. J'ai mis 15/20 minutes à tout évaporer en rota et à peu près le double en montage simple (sans compter qu'il reste toujours un fond de solvant dans le ballon évaporateur, même après une heure). Après je pense que tout dépend de l'utilisation qu'on en fait : si c'est pour évaporer 1L de solvant par mois il est tout-à-fait inutile de mettre plus de 4000€ dans un rota, mais si on doit tirer 10L par jour ça peut valoir le coup !

[invite2313209787891133]

Bien sur, un chauffe ballon de 500ml fait environ 300W, forcément tu mettra plus de temps puisque c'est uniquement la puissance de chauffe qui détermine la vitesse à laquelle le solvant s'évapore, peut importe que l'on fasse l'évaporation avec un bain marie, un chauffe ballon, ou une casserole sur une gazinière. C'est pour cette raison que j'ai bien précisé qu'il faut une plaque chauffante pour avoir une puissance comparable à celle d'un bain marie.

Au passage tu utilises mal ton rotovap : Si l'eau de chauffe est à 45°C l'eau du réfri doit être en dessous de 5°C, donc pas d'eau de ville.

[invite8b6c2dcb]

Je n'ai pas utilisé un chauffe-ballon mais le même bain-marie que sur le rota (il y a deux rotas identiques au labo, dont le bain n'est pas fixé au socle et peut être utilisé sur une autre manip). J'ai donc utilisé exactement la même chauffe sur le rota et sur le montage distill standard (même bain, même consigne) !

Et côté eau de ville, je sais que ce n'est pas idéal (sans compter la consommation d'eau). Malheureusement je n'ai pas d'autre moyen de refroidir. Le budget a permis d'acheter deux rotas mais pas de groupe froid... après on pourrait bricoler une circulation avec une pompe et un réservoir d'eau avec glace, mais le souci c'est qu'il n'y a pas suffisamment de place sous les sorbonnes.

[aNyFuTuRe-]

Tu peux aussi avoir un système de "piège" type dewar rempli de carboglace et d'isopropanol pour condenser les vapeurs.

[invite2313209787891133]

Et côté eau de ville, je sais que ce n'est pas idéal (sans compter la consommation d'eau). Malheureusement je n'ai pas d'autre moyen de refroidir. Le budget a permis d'acheter deux rotas mais pas de groupe froid... après on pourrait bricoler une circulation avec une pompe et un réservoir d'eau avec glace, mais le souci c'est qu'il n'y a pas suffisamment de place sous les sorbonnes.

Ce n'est pas la température de l'eau le problème, mais le choix des paramètres : Tu dois garder 20°C de différence entre la température de l'eau du condenseur et la température d'ébullition (à la pression réglée), et 20°C entre cette température et celle du bain.
Il faut donc régler le bain à 60°C, et adapter le vide en conséquence. Tu peux aussi le régler à 75°C et distiller à pression atmosphérique.

En ce qui concerne la comparaison ici c’est un problème d'échange qui fait que le rotovap est plus rapide, donc la problématique est encore différente : Une couche d'eau froide se fore autour du ballon, et limite l’énergie transférée. Le thermostat du bain va alors réguler, et limitera automatiquement la puissance.

[invite8b6c2dcb]

Ce n'est pas la température de l'eau le problème, mais le choix des paramètres : Tu dois garder 20°C de différence entre la température de l'eau du condenseur et la température d'ébullition (à la pression réglée), et 20°C entre cette température et celle du bain.
Il faut donc régler le bain à 60°C, et adapter le vide en conséquence. Tu peux aussi le régler à 75°C et distiller à pression atmosphérique.

Je ne connais pas la pression dans le rotavap, c'est un modèle très basique qui a été acheté pour les TP de chimie orga. La pompe est branchée direct dessus et tire au fur et à mesure, il n'y a pas de régulation de pression... mais je suppose qu'elle doit être suffisamment basse, la condensation dans le réfrigérant est efficace et le solvant distillé coule en filet continu. Et à la limite, le plus important pour les profs c'est que les rotavaps soient efficaces !
Après forcément, plus le fluide est froid, plus ça marche.

En ce qui concerne la comparaison ici c’est un problème d'échange qui fait que le rotovap est plus rapide, donc la problématique est encore différente : Une couche d'eau froide se fore autour du ballon, et limite l’énergie transférée. Le thermostat du bain va alors réguler, et limitera automatiquement la puissance.

Théoriquement donc la puissance doit se réguler dans les deux cas, vu que le même bain a été utilisé dans les deux montages. C'est sûr qu'un montage de distill sous vide est efficace, d'ailleurs je l'ai bien vu en testant : une belle ébullition et un écoulement de distillat quasi-continu. Après, de petites choses font que le montage est moins efficace dans le cas où je les utilise : par exemple, la prise de vide est en sortie de condenseur (c'est-à-dire en entrée de ballon collecteur), ce qui fait qu'il est difficile d'évaporer les derniers mL de solvant en ballon évaporateur. Si on remet un coup de vide dans le montage le solvant collecté se met à bouillir et les vapeurs vont directement dans la pompe, et si on démonte le montage pour vider le ballon collecteur, on perd un peu de temps (sachant que quand tous les binômes réunis doivent passer près de 40L de solvant en une heure ou deux, il faut se grouiller !). Sur le rota, la prise de vide est en sommet de condenseur, ce qui veut dire que les vapeurs doivent parcourir toute la longueur du serpentin avant de passer dans la pompe.

[invite2313209787891133]

Je ne connais pas la pression dans le rotavap, c'est un modèle très basique qui a été acheté pour les TP de chimie orga. La pompe est branchée direct dessus et tire au fur et à mesure, il n'y a pas de régulation de pression... mais je suppose qu'elle doit être suffisamment basse, la condensation dans le réfrigérant est efficace et le solvant distillé coule en filet continu. Et à la limite, le plus important pour les profs c'est que les rotavaps soient efficaces !
Après forcément, plus le fluide est froid, plus ça marche.

Les serpentins sont conçus pour bien condenser avec un delta de 20°C ou plus, donc si tu ne contrôle pas la pression tu ne peux pas être certain que l'apapreil est bien utilisé. Il y a un risque de perdre de la vapeur dans la pompe.
Cette règle des 20°C est pourtant la 1ere chose que l'on apprend lorsque l'on utilise un rotovap.

Théoriquement donc la puissance doit se réguler dans les deux cas, vu que le même bain a été utilisé dans les deux montages.

Non, un bain marie régule la température, la puissance est une conséquence de l'échange. Pour une même température de bain la puissance transferée est plus grande si le ballon tourne car la couche limite est moins épaisse.

[invite8b6c2dcb]

Les serpentins sont conçus pour bien condenser avec un delta de 20°C ou plus, donc si tu ne contrôle pas la pression tu ne peux pas être certain que l'apapreil est bien utilisé. Il y a un risque de perdre de la vapeur dans la pompe.
Cette règle des 20°C est pourtant la 1ere chose que l'on apprend lorsque l'on utilise un rotovap.

Personnellement on ne me l'avait jamais expliqué... mais de toute façon comme je ne peux régler ni la température du fluide froid ni la pression, forcément, le fonctionnement ne peut pas être optimal. Après on peut commander des rotas avec plus d'options, mais ça coûte tout de suite plus cher, et c'est plus utile aux labos de recherche qu'aux TP de chimie orga bac+4/5. Pour les vapeurs qui ne sont pas condensées, on a installé un système de condensation supplémentaire en sortie de pompe, et j'essaye de dire aux étudiants d'utiliser le vide statique autant que faire se peut : ça suffit à condenser quasiment tout. Après il y a forcément des pertes, mais je ne suis pas magicien, je peux pas faire apparaître une régulation de pression et de température de fluide froid par l'opération du Saint-Esprit.

Non, un bain marie régule la température, la puissance est une conséquence de l'échange. Pour une même température de bain la puissance transferée est plus grande si le ballon tourne car la couche limite est moins épaisse.

D'accord, au temps pour moi !

[invite2313209787891133]

Tu ne peux pas refroidir l'eau, alors monte la température du bain...
Si l'eau est à 20°C alors il faut un bain à 60°C.
Pour connaitre la pression il suffit d'adapter un manomètre (environ 30 euros).

En tout cas ce n'est pas très sérieux de travailler sous vide sans connaitre la pression.