stabilité thermique du citrate de calcium et du formate de calcium

[invite005966ff]

Bonjour,

Je suis actuellement en stage de fin d'étude et j'ai obtenu des résultats que je n'arrive pas à expliquer.

Mon expérimentation consistait à incuber de la farine d'os avec de l'acide citrique ou de l'acide formique, à différentes températures (25, 50 et 75°C). On a regardé quel était l’effet de ces incubations sur la solubilité du phosphore, initialement présent sous forme d'apatite.

J'ai obtenu deux résultats contradictoires.

En effet, pour l'incubation à l'acide formique, j'ai obtenu une diminution de la solubilité du P entre les incubations à 25°C et 50°C, et une augmentation de celle-ci entre 50°C et 75°C.

Pour les incubations à l'acide citrique, ces résultats sont opposés aux précédents.

Est ce que quelqu'un aurait une explication?

Merci d'avance !

AnSo
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[moco]

Ces résultats sont difficiles à expliquer. Mais avant toute chose, ils sont difficiles à croire. Alors première question : est-ce qu'ils sont reproductibles ? Combien de fois les a-tu répétés ?

[invite005966ff]

Ces résultats sont reproductibles.

J'ai répété ces traitements trois fois avec à chaque fois 2 réplicats par traitement.

[moco]

Comment as-tu effectué tes mesures ? As-tu procédé par pesée, ou par titrage ? Et pourquoi dis-tu que la poudre d'os contient de l'apatite ? A ma connaissance, la poudre d'os est de l'hydroxyapatite ! Quelles sont tes valeurs numériques ? Est-ce que l'augmentation ou la diminution de la solubilité est significative ? Est-ce que cette variation est de l'ordre de 1 à 2 %, ou de 100% en passant de 25° à 50° ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite005966ff]

Comment as-tu effectué tes mesures ? As-tu procédé par pesée, ou par titrage ?
J'ai utilisé la méthode de Heinonen, J.K. and R.J. Lahti (1981) qui mesure la teneur en P total dans un échantillon liquide par spectrophotométrie.
A la fin de mes traitements, j'ai séché (Matière sèche) et brulé (teneur en cendres) des échantillons, en peseur ces échantillons après chaque étape. Ensuite les cendres ont été "digéré" avec de l'acide nitrique concentré. Et c'est ce liquide qui a été analysé par spectrophotométrie.

Dans un deuxième temps, j'ai pris d'autres échantillons, auxquels j'ai rajouté 2 fois 12ml d'eau distillée et j'ai mélangé pendant 15min à chaque fois avant de centrifuger les échantillons à 4000rpm pendant 15min. La phase liquide a été analysée par la même méthode afin de déterminer la teneur en P.

Enfin j'ai comparé la teneur en P dans les échantillons solides avec la teneur en P des supernatants pour en déduire la solubilité du P.


Et pourquoi dis-tu que la poudre d'os contient de l'apatite ? A ma connaissance, la poudre d'os est de l'hydroxyapatite !
en effet c'est bien de l'hydroxyapatite

Quelles sont tes valeurs numériques ? Est-ce que l'augmentation ou la diminution de la solubilité est significative ? Est-ce que cette variation est de l'ordre de 1 à 2 %, ou de 100% en passant de 25° à 50° ?
Alors pour l'acide formique on passe de 31% P (% total P) à 50°C à 45% à 75°C et pour l'acide citrique on passe de 67,5% à 50°C à 61% à 75°C

Entre 25 et 50°C, on passe de 47% à 25°C à 31% pour l'acide formique et de 55% à 67% pour l'acide citrique

[moco]

L'hydroxyapatite a pour formule Ca5(PO4)3(OH), donc possède une masse moléculaire de 200 + 93 + 192 + 17 = 502. Là-dessus, les 3 atomes de phosphore pèsent 93 g/mole d'apatite. Donc la teneur en phosphore est de 18.5 %. Comment fais-tu pour atteindre des résultats de 45%, 61% ?

[invite005966ff]

c'est parce que je ne parle pas en quantité de phosphore mais en proportion du phosphore total.

Donc quand je parle de 45 ou 61%, c'est 45% du phosphore total du produit est soluble et 61% du P total de l'échantillon est solubilisé (cf. message précédent)

"Quelles sont tes valeurs numériques ? Est-ce que l'augmentation ou la diminution de la solubilité est significative ? Est-ce que cette variation est de l'ordre de 1 à 2 %, ou de 100% en passant de 25° à 50° ?
Alors pour l'acide formique on passe de 31% P (% total P) à 50°C à 45% à 75°C et pour l'acide citrique on passe de 67,5% à 50°C à 61% à 75°C

Entre 25 et 50°C, on passe de 47% à 25°C à 31% pour l'acide formique et de 55% à 67% pour l'acide citrique"