Teneur en plomb

[invite5dec91c4]

Bonjour,
Je suis actuellement stagaire en laboratoire et mon sujet de stage est: Détermination de la teneur en plomb par extraction au dithizone-chloroforme d'un naphta (produit pétrolier).
L'analyse est pour un client, mais j'aimerais savoir pourquoi je fais cette analyse (je n'ai pas l'autorisation de contacter le client).
Je vous explique, d'abbord j'ai une norme à respecter mon échantillons ne doit pas dépasser 50µg/Kg. Ce client va fabriquer des billes (polymère) pour la fabrication du plastique.
J'ai donc pensé que c'est pour éviter la contamination des êtres humains/vivants lors du plastique terminé, par exemple les bouteilles d'eau. Ou peut-être pour éviter d'avoir un taux de plomb trop important lors de la fabrication des polymères, dans les tuyaux pour le transport du produit??
Quelqu'un aurait-il une idée SVP?
Merci d'avance
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[moco]

C'est bien sûr pour éviter que quiconque ne s'intoxique plus tard avec un produit qui contiendrait du plomb. Mais c'est surtout pour satisfaire aux exigences de la législation. On vit dans un monde qui est devenu hypersensible à ce sujet. Si quelqu'un apprend que tel ou tel produit contient du plomb, même 1000 fois moins que les doses autorisées, la presse le publiera, ce produit sera refusé par la clientèle, et le marchand fera faillite. Tout cela même si le danger est quasi nul d'envisager une quelconque intoxication.

[invite5dec91c4]

Merci beaucoup, je n'y avais pas penser. C'est vrai que maintenant c'est très contrôler, et en même temps tant mieux ^^

[invite5dec91c4]

J'aurais d'autres questions sur la teneur en plomb. Voila il y a certains produits je sais à peu près à quoi ils servent mais il y en a, je ne suis pas sure!
Donc déjà, je met dans une ampoule à décanter
-du mono chlorure d'iode dans une ampoule à décanter ( permet de passer en phase aqueuse les composés plombés)
-mon échantillon (ce qui est dosé)
-j'agite
-je récupère ma phase aqueuse dans un bécher
-je fais 3 lavages de 10 mL d'eau déminéralisée que je récupère dans le même bécher (l'eau permet de récupérer le plomb de l'échantillon)
-je fais bouillir 1 minutes (pour enlever les alkyles de plomb, mais qu'est ce qu'un alkyle de plomb??)
-je laisse refroidir
-j'ajoute du sulfite de sodium (décolore et détruit l'excès de réactif??)
-ammoniaque (alcalinise le milieu)
-je transfère dans l'ampoule propre
-solution tampon (travailler en PH constant soit PH alcalin)
-dithizone (extrait le plomb en phase aqueuse)
-agiter et laisser poser
-passage au spectrophotomètre de la phase aqueuse

Et je travaille en PH alcalin pour que le dithizone passe en phase aqueuse. (Si j'ai bien compris mes recherches!)
Voilà pour la manipulation aucuns soucis mais dans mon protocole je dois obtenir en phase orange-rouge, mais moi elle est bleue-verte... Je ne comprend pas pourquoi...
Si quelqu'un pourrait m'aider SVP =)

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Un alkyle de plomb est un composé formé d'un atome de plomb lié à 4 groupes alcoyles, comme le méthyle, l'éthyle, etc. Le plus important de ces dérivés est le plomb-.tétraéthyle Pb(C2H5)4 qui est un liquide incolore toxique et soluble dans les hydrocarbures comme l'essence de voiture. On l'a utilisé abondamment au 20ème siècle comme agent anti-détonant de l'essence ordinaire. Il bout vers 200°C en se décomposant.

Quant à la dithizone, je lis dans mon traité d'analyse que c'est un composé qui est insoluble dans l'eau et qui donne des solutions vertes quand on le dissout dans des solvants organiques. Je lis aussi que ces solutions sont instables et s'oxydent au contact de l'air. On prévient ce phénomène d'oxydation en ajoutant des sulfites en phase aqueuse.
Par contre la dithizone est soluble dans l'eau dès que le pH devient basique. Mise en présence d'ammoniaque diluée, la dithizone dissoute dans CCl4 passe dans la phase aqueuse.
La dithizone forme des composés rouges avec les composés de plomb. Et ces complexes se différencient également de la dithizone pure en ce qu'ils sont plus solubles dans la phase organique que dans l'eau, en présence de base. En agitant une solution aqueuse de plomb, avec une solution organique de dithizone, il se forme un complexe rouge qui passe en base organique.

Si tu n'as pas cette coloration rouge, c'est que ta solution ne contient pas de plomb.

[invite5dec91c4]

Merci beaucoup de m'aider, j'en apprend beaucoup grâce à vous =)
Oui, j'y avais penser aussi qu'il n'y a pas de plomb mais le soucis c'est que dans ma gamme étalon j'ajoute du plomb en concentration différente et ça devient quand même vert...
Il y a surement un problème au niveau de ma manipulation où l'un de mes produits et je pense plus dans le monochlorure d'iode. Car avant je m'étais trompée en préparant ma solution, j'avais mis de l'acide à 0.1 mol/L au lieu de l'acide à 36% mais quand je faisais la manipulation tout devenait rouge. Et quand j'ai fais ma nouvelle solution avec de l'HCl à 36% j'obtiens une couleur verte...
Je suis vraiment perdue!

[moco]

Je ne comprends rien à cette histoire d'acide. Dans le mode opératoire que tu indiques le 9 août à 16 h 11, tu ne parles jamais d'acide chlorhydrique ni à 36%, ni à 0.1 M.
Dans mon traité d'analyse consacré à l'analyse du plomb par la dithizone, on parle du problème de la couleur rouge et verte. Je recopie le texte in extenso :

"En présence d'impuretés comme le bismuth, l'étain ou le thallium, on peut ajouter du tartrate de sodium et de potassium pour empêcher la précipitation des hydroxydes et des sels basiques. L'addition de tartrate et de nombreux autres sels tend à faire rester l'excès de réactif dans la phase organique.
La couleur résiduelle peut être verte ou rouge ou avoir toute teinte intermédiaire, suivant le pH de la solution aqueuse, qui, dans ce cas, doit être tamponné. Le changement de couleur du réactif du rouge au vert est complet pour un pH de 11. Ceci montre qu'il est important de contrôler le pH, et qu'il est bon de donner avec précaution l'interprétation des changements de coloration. Il faudra les compléter par des essais à blanc."

Je ne suis pas un spécialiste de cette méthode expérimentale. Mais j'espère que cela pourra t'aider. Il semble que, pour toi, le principal serait de ne pas atteindre, ni dépasser le pH de 11. Essaie !

Le traité d'analyse dont je parle cite de nombreuses références bibliographiques. Mais elles sont toutes en allemand ou en anglais, et elles datent des années 1930 - 1940.

[invite5dec91c4]

Je vais faire très attention au ph alors, merci beaucoup j'essaye ça dés demain.
Pour l'acide chlorhydrique c'est pour la préparation de la solution de mono chlorure d'iode (elle a donc un ph=1), et je ne l'ai pas préciser auparavant désolée.

[invite5dec91c4]

Bonjour,

Est ce que quelqu'un pourrais me dire si le plomb est naturellement présent dans le produit pétrolier: naphta? Où si c'est lors de la distillation du pétrole ou lors du vapocraquage qu'il y a des risques d'en avoir?

[invite67fb361a]

bosnoir
je suis chimiste dans une raffinerie je travail sur la mise en place de cette methode dans les produits petrolieres legeres sous la norme IP224 cette methode est exige pas le clients pour une tenneur qui ne depasse pas les 50Ppb pour cela le plomb comme vous saviez est un element tres polluant alors a cause de ça le coute de produit depend de tout les specification exige ;
pour l'utilisation des produit je pense que tout est mentionne dans la norme sois l'utilisation ou obligations a suivre comme idee generale la methode sert a une extraction liquide liquide pour une mesure spectrophometrique (methode quantitative ) ces reatifs leurs but c d'attirer le plomb dans la phase aquese

merci en attendant d'autre explication
*

[invitef3acacfb]

Bonjour,

Je me permets de me joindre à la discussion, tout en la détournant.
Je dois réaliser un dosage potentiométrique de Sulfate via une électrode sensible à la lumière (Phototrode) et une solution de nitrate de plomb.
On exploite ici la faculté de la dithizone à former des complexes de couleur rouge avec le Plomb en milieu organique.
Je prépare une solution de sulfate de sodium dont la pesée est connue de manière à pouvoir titrer ma solution de nitrate de plomb.
Il s'agit selon moi d'une réaction de substitution des ions sulfate par les ions nitrates. Temps qu'il y a des sulfates à doser, la dithizone reste non complexé, de couleur verte. Dès qu'il y a un excès de plomb, le complexe dithizone-Pb se forme et la solution devient rouge.
On suit l'évolution de la réaction à 590nm via une DP5 de Mettler ou une Optrode de Metrohm.
ça, c'est la théorie.
En pratique, je suis embêté car j'obtiens rapidement un précipité blanc qui masque le signal de mon électrode. Imaginez-vous être dans une voiture en plein blizzard. Vous en voyez rien à plus de 1m. Pour l’électrode, c'est pareil...


Le mode opératoire est le suivant :
10mL d'une solution de sulfate de sodium à 0.1g dans 100mL
+ 0.5mL d'une solution de Dithizone à 50mg dans 100mL d'Acétone
+ 1 goutte de NaOH 0.5N
+ 2 ou 3 gouttes d'une solution d'acide nitrique dilué
+ 2mL de solution Tampon au Dichloroacétate d'ammonium.

J'aimerais comprendre 2 choses :
1. D'où vient ce foutu précipité blanc et pourquoi se forme -t-il alors que je ne l'attends pas !
2. Pourquoi utilise-t-on un tampon au Dichloroacétate d'ammonium.

[moco]

Bonjour,
Au lieu de ressusciter une discussion éteinte depuis longtemps, tu ferais mieux de lancer une nouvelle discussion en créant un nouveau post. Ceci dit, le sulfate de plomb est une substance blanche et totalement insoluble.