Salut à tous,
Je suis en deuxième année de DUT Chimie, et aujourd'hui j'ai eu mon premier TP de chimie organique de 10h30 "seulement" !!
Ce TP reposait sur la méthylation de la (-)-éphédrine afin d'obtenir la (-)-N-methyléphédrine.
Moi ( et mon binôme ), on a totalement raté le TP...Peu de temps après avoir ajouté les réactifs ( quantités vérifiées par le prof ), c'est à dire :
- La (-)-éphédrine
- L'acide formique
- Le formaldéhyde
On a effectué un montage à reflux pendant 3h. En attendant, on c'est occupé du compte rendu etc... tout en surveillant le montage. 3h après le lancement, on arrête le reflux, on soulève le monocol de 100mL, et là...surprise...on avait une sorte de liquide-huile jaunatre, alors qu'on devait obtenir un liquide incolore.
A partir de là, on c'est dit qu'on avait un problème, et nous avons eu raison.Cependant, nous avons quand même continué la manipulation. Après toute la phase de traitement ( dont je vous épargne les détails ), on a cherché à évaporer l'acétate d'éthyle, qui était mélangé à notre produit final.
L'acétate d'éthyle, c'est correctement évaporé, mais alors qu'il devait avoir cristallisation de notre (-)-N-methyléphédrine , il n'y a rien eu
Grosse panique, on suit les conseils du prof, et on insère dans notre mélange un cristaux du produit d'un autre binome, afin d'accélérer notre cristallisation. On repasse à l'évaporateur, et là, un solide pateux jaunâtre ce forme.
Pour identifier ce solide, nous l'avons senti ( ne soyez pas choquez, on a senti de très loin, car on savait que les amines avaient une odeur très forte, comme du poisson), et nous avons plutôt senti une arôme comparable à du melon( surprenant !! ).
Bref, on est sûr d'avoir mis nos bon réactifs, et pourtant juste après le reflux, il y a eu un soucis. Je sais que j'ai raté ce TP, et je sais que je vais avoir une mauvaise note.Je pense que ça arrive à tout le monde, et maintenant que c'est fait, c'est fait !!!
Mon but aujourd'hui est de savoir ce qui c'est passé pendant ( ou avant/après ) le reflux, pour obtenir un tel produit IMPUR, pour à la fois mieux comprendre cette erreur, mais aussi éviter de la refaire.
Je voudrais donc savoir si vous avez une idée, de ce qui c'est probablement passé juste après la fin du reflux, sachant que les seuls réactifs présents étaient ceux, cités au dessus
Note:
-Juste avant le lançage du reflux, le tube d'entrée de l'eau froide est sorti, il y a eu une projection d'eau peu importante, mais le mélange était ( enfin je pense ... ) étanche.
-Nous avons eu une température de fusion pour ce composé vers les 60-75°C ( la plage de température variait beaucoup ).
-Nous n'avons pas eu le temps de calculer le pouvoir rotatoire.
Merci pour vos réponses![]()
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