extraction du cuivre d'un sol terreux

[titebio]

Bonjour,
nous sommes 4 étudiantes en BCPST2 et dans le cadre de nos études nous sommes amenées a réaliser un tipe. Nous essayons de réaliser un protocole permettant d'extraire le cuivre d'un terreau, protocole utilisé par l'inra et utilisant de l'EDTA (http://www.afes.fr/afes/egs/EGS_13_4_baize.pdf).
Nous avons quelques problèmes avec cette extraction et je sollicite donc votre aide.
Nous mettons donc volontairement du cuivre sous forme d'ions Cu2+ dans du terreau et nous réalisons le protocole ci-dessus. Mais après extraction nous obtenons une solution jaune qui rend impossible tout dosage par spectrophotométrie puisque nous voulions utiliser de l’ammoniac pour le doser. Les concentrations en cuivre ajoutées à la terre sont faible certes (300mg/L) dans 2L de terre et sachant que nous prélevons 5g de terre uniquement, mais y a t-il un moyen pour rendre ce protocole efficace et nous permettre de doser es ions cuivre dans la terre?
Merci d'avance
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[moco]

Le protocolle que vous citez ne fournit aucun mode opératoire précis, mais seulement les grandes lignes de la méthode.
Si vous obtenez une solution jaunâtre après extraction de vos terreaux avec l'EDTA, cela ne devrait pas gêner vos mesures de cuivre. En effet, les composés de cuivre avec ou sans EDTA sont colorés en bleu ou en vert. Ils absorbent donc dans le rouge et l'orangé. Ton impureté jaunâtre absorbe dans le bleu ou le violet. Ce n'est pas du tout dans le domaine d'absorption des composés de cuivre. Donc si tu prépares une solution et que tu veuilles y doser le cuivre, tu cherches une longueur d'onde vers 700 nm ou 800 nm o?u ton impureté jaune n'absorbe pas la lumière. Mais à 700 ou 800 nm, ton composé cuivré devrait absorber correctement la lumière, et permettre un dosage du cuivre correct.
Et si jamais, ton composé jaunâtre absorbe aussi vers 700 ou 800 nm, c'est peut-être un acide humique du sol ou un polyphénol. Dans ce cas, tu peux peut-être le détruire en calcinant ta terre avant d'en extraire le cuivre. Cela ralentit l'analyse certes, mais cela vaut peut-être la peine d'essayer.

[Sethy]

Outre l'idée de Moco, une bonne technique pour doser ce genre de solutions est celle des ajouts dosés.

[titebio]

Merci pour vos réponses rapides.
En gros nous réalisons une extraction à l'edta, d'abord en broyant la terre polluée au cuivre, puis en la séchant la l'étuve, et enfin en l'agitant pendant deux heure en présence d'EDTA, le tout filtré par un Büchner.
Le problème est qu'après ajout d’ammoniac dans notre solution jaune, aucun changement de couleur n'est observable, même au spectrophotomètre à 700nm nous n'avons quasiment aucune variation de l’absorption.. Nos concentrations sont certes très faibles mais une légère coloration devrait se voir quand même non? Nous sommes obligés de travailler dans les concentrations observées dans les sols, ce qui nous empêche d'augmenter notre pollution.

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Ce que je crains que votre cuivre soit extrait par l'EDTA, et forme ensuite un ion complexe tellement stable que l'addition d'ammoniaque ne serve à rien, que le cuivre reste sous forme complexée Cu-EDTA, et refuse de formé le complexe coloré avec NH3.

[Sethy]

Je ne sais pas si ça se fait, mais pourquoi ne pas ajouter un excès d'un ion métallique qui a plus d'affinité pour l'EDTA. On aurait aussi pu jouer sur le pH, mais en milieu ammoniacal, ça n'aide pas.

Je vais vérifier, mais a priori, je suggère d'ajouter une solution de Mg++. Je testerais sur un aliquot, dans lequel il y a déjà un excès d'ammoniac et j'ajouterais le Mg++ goutte à goutte. Il faut évidemment éviter que l'excès car je pense que du Mg(OH)2 pourrait précipiter.

[titebio]

Bonsoir, nous avons eu l'occasion de tester quelques méthodes aujourd'hui, nous n'avons eu aucun résultat avec le Mg++, j'en ai discuté avec mon prof qui m'a dit qu'il était fort possible qu'effectivement le Cu2+ refuse de complexer avec l'ammoniac. Il faut encore que nous testions la méthode des ajouts dosés, mais par hasard connaitriez-vous un autre protocole que par spectrophotométrie qui soit réalisable? Merci d'avance

[Anacarsis]

il doit etre possible d'enlever une bonne partie des composés organiques en utilisant du charbon actif. Il faudrait vérifier que le cuivre ne s'adsorbe pas lui même aussi évidemment... mais si ca marche, cela devrait supprimer pas mal de signal en spectro d'absorption et rendre plus sélectif au cuivre.