salut les guys bon j'ai une petite question
faisant la colonne pour separer un de mes produits j'ai fait des plaques CCM mais les spots des ref se rapprochent l'une a l'autre et toutes les taches apparaisse au milieu bon je peut les distingu2 mais c'est bizard
moi je pense que c'est la polarit2 de mon produit car il contient 2 OH, 1N et 1 Br
qu'est ce que vous pensiez??????
Bonjour,
Ca me parait assez difficile de répondre. On ne sait pas ta phase stationnaire, ton éluant, la nature de tes produits, alors que veux-tu qu'on te dise? Et c'est pas le nombre d'hétéroatomes qui vont nous aider.
C'est comme si je disais mon composé comporte 1 O, c'est normal qu'il migre? 1 O ça peut être un éther (peu polaire), un alcool (très polaire), une cétone, un aldéhyde, et j'en passe...
le gel de silice comme phase st. et hexane/EtAcetate (1:1)
sycle aromatique disubstitu2 un Br d'une part et en position 4 un N disubstitu2 par deux chaine comportant a la fin un OH les deux
Par pitié sopigne un peu ton orthgraphe! C'est assez difficile de déchiffrer ce que tu dis!
Tu as donc une amine trisubstituée, 2 chaînes alkyles terminées par groupement alcool primaire et un brome en position para. C'est relativement peu polaire. D'autre part le gel de silice n'est pas une phase stationnaire de CCM, donc je pense qu'il s'agit de silice simple pour ta CCM.
Pour t'aider il nous manque encore quelques éléments:
-qu'essaies-tu de faire dans ta réaction? Le produit que tu indiques, c'est ton réactif? ton produit final? quelle est la nature de(s) autres produit(s)?
Re : chromato sur couche mince
dsl pour l'ortho j'ecris et je travail en mm tps en plus le clavier est turc y'a des lettrees qui mqnquent
bon j'ai synthetise' ce produit je suis entrain de l'isole' par colonne en utilisan le gel de silice hexane EtAcetate
et pour suivre l'avancement de la colonne j'utilise la ccm en silice et Hex:EtAc (1:1)
les produits presents dans le melange c'est le bromoaniline et mon produit le chloroethanol n'est plus present
et mtn?
aloooors pas de repoooonse?
Merci de laisser le temps aux gens de répondre... Ensuite essaye d'expliquer clairement ton problème... Tu parles d'un produit qui contient 2 OH, 1N et 1 Br puis tu dis que ton produit le chloroethanol n'est plus présent... Et tu parles aussi de bromoaniline... (Ta réaction consistait peut être à une double N-alkylation de la bromoaniline avec le chloroethanol?)Tu parles aussi de taches en CCM qui se rapprochent... Mais les taches de quelles références?
voila c'est une double alkylation
en separant le produit par colonne j'ai suivi son avancement par CCM la reference et le produit avant de le séparer pr colonne
la tache de la ref. et les autres taches (des differents tubes) ne montent pas correctement vers le haut; il vont vers le centre en montant
Ok je crois que je viens de comprendre. Les composés ne migrent pas droit, mais en "diagonale" vers le centre de la plaque? Si c'est ça, ça arrive quelques fois. La vitesse d'élution sur les bords de la plaque peut être différente que celle au centre. Utilises-tu des plaques CCM en alu ou en plastique? Si oui tu peux couper un peu en diagonale les 2 angles du bas des plaques avant élution.
oui c'est ça
j'utilise des plaques en ilu et je coupe les angles malgrais ça il ne migrent pas droit
Dans ce cas je n'ai pas trop d'idées... (ça a toujours marché pour moi!) Mise à part de ne pas spoter trop près des bords je ne sais pas trop quoi te dire... Tant que tu arrives à identifier tes composés en CCM c'est déjà ça.
Lorsque la trace que fait la tache ne migre pas en ligne droite dans une CCM, c'est que le liquide servant d'éluant mouille irrégulièrement cette plaque. Si par exemple la plaque touche un des bords gauche ou droite de la cuve, la capillarité fait que l'éluant monte plus vite le long des bords de la plaque que à travers la couche mince. Il faut faire attention que la plaque soit bien suspendue, et loin des bords.
Une autre proposition est de monter la ligne des spots et d'augmenter le volume d'éluant que tu utilises au fond de ta cuve. En effet, cela peut provenir que le fond de ta cuve n'est pas droit, et donc certains endroits de la plaque ne voient pas suffisament d'éluant pour que celui-ci montre par capillarité
bonsoir
il faut que le bas de la plaque soit immergé, sans que le niveau aille jusqu'aux dépôts
il faut également que les bords de la plaque ne touchent pas le récipient
voici un exemple :
bien évidemment, pendant l'élution, tu fermes le bocal
cordialement
