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Sécher de l'acétone



  1. #1
    wanderlei

    Wink Sécher de l'acétone


    ------

    Bonjour

    Étudiante autodidacte et passionė de chimie , j'aurai besoin d'aide pour comprendre une manipulation

    La manipulation décrit ceci :

    240 ml d'acétone est seché avec du carbonate de potassium et une quantité equimolaire d'hcl 37% (6,58 ml ) sera calculé et ajouter .

    Le calcul sera fait en considérant qu'on fera et utilisera seulement 230 ml

    Si je comprends bien on peut secher de l'acétone en rajoutant du carbonate de potassium , je ne comprends pas si pour secher de l'acétone il faut donc la quantité equimolaire d'hcl 37% et de carbonate de potassium .

    Si oui comment puis je calculer ceci ?

    Peut être que j'ai mal compris l'opération car elle fais parti d'un processus , et qu'il faut juste secher l'acétone avec du carbonate de potassium ?

    Si quelqun peut m'éclairer , et désolé pour mes questions ( sûrement débile ) et merci pour ceux qui prendront le temps de m'aider

    -----

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  3. #2
    wanderlei

    Re : Sécher de l'acétone

    Je précise que c'est pour une extraction d'alcaloide de yohimbe

  4. #3
    ZuIIchI

    Re : Sécher de l'acétone

    Il existe plusieurs façons de sécher un produit, quel que soit sont état physique.

    Pour un solvant comme l'acétone, le mieux est de la présécher sur CaSO4 ou K2CO3, de la distiller et de la stocker sur du tamis moléculaire activé (4A je crois).

    Tout dépend la qualité qu'il te faut. Cependant, certains agent dessicants ne sont pas à utiliser. Par exemple, l'alumine, la silice, le sodium, etc ... provoquent l'alcoolisation de l'acétone, ce qui rajoute des impureté et forme également de l'eau. Il existe des handbooks de purification qui te donnent les méthodes pour avoir un produit pur et sec.

    PS : se donner du mal pour sécher de l'acétone pour ensuite y ajouter un acide aqueux est-il vraiment pertinent ?

  5. #4
    wanderlei

    Re : Sécher de l'acétone

    Oui en effet on m'a déjà fais la réflexion .

    Je vais préciser dans quel but je fais cette opération car l'ajout d' hcl 37% fait parti d'un processus , c'est pour récupérer l'alcaloide de yohimbe sous forme chlorhydrate . Peut être quel 'hcl 37% a une utilité dans ce processus

    J'ai bien compris l'opération servant à obtenir la free base de yohimbe ( rien de trop compliqué jusque-là )

    Mais pour le transformer en sel chlorhydrate , la c'est une autre histoire , le processus est décris comme ceci :

    240 ml d'acétone est seché avec du carbonate de potassium ( anhydre ) et une quantité equimolaire d'hcl 37% (6,58 ml ) sera calculé et ajouter .

    Le calcul sera fait en considérant qu'on fera et utilisera seulement 230 ml

    Dissoudre la free base de yohimbe dans 100 ml et ajouter la solution d'acétone / HCL en remuant tout en gardant le bêcher recouvert afin d'éviter l'évaporation des solvants .
    Après 30 minutes d'attente , nous remuerons une nouvelle fois le mélange et de la solution acetone /HCL sera ajouté afin qu'il n'y ait plus de réaction visible ( le processus sera terminer quand la solution restera dans le fond et aura pris sa forme de " sel " et ne sera plus " laiteux " )
    Il est décris ensuite d'attendre 3 heure et de filtrer la solution afin de récupérer le sel chlorhydrate .

    Toute cette opération est assez technique et je voudrai vraiment la réaliser comme décrite mais je n'arrive pas à bien comprendre la partie avec le mélange acetone / carbonate de potassium anhydre + HCL

    je me débrouille toute seul pour comprendre toute ça ne suivant pas de cour alors je galère un peu


    Si quelqun arrivait à m'expliquer et vulgariser le processus afin que je puisse le comprendre et reproduire je lui en serai extrêmement reconnaissante

  6. #5
    Kemiste

    Re : Sécher de l'acétone

    Bonjour,
    ça me paraissait étrange aussi de sécher l'acétone pour ensuite y mettre un solution aqueuse. Mais étant donné que cette solution acétone/HCl va être utilisée pour former un sel et le faire précipiter, peut être que le séchage préalable permet d'avoir une quantité d'eau minimale (apporté par la solution de HCl) afin d'éviter qu'une partie du sel formé ne se dissolve.

    Par contre, quand tu sèches l'acétone avec le carbonate de potassium, il faut filtrer la solution afin d'éliminer le carbonate de potassium, puis ajouter HCl à l'acétone.

    Pour te résumer la procédure, tu vas ajouter la solution acetone/HCl à la solution de yohimbe (tu n'as pas précisé dans quel solvant se faisait cette solution, l'acétone?) et la yohime va se protoner (azote de la molécule) afin de former un sel. Le sel va alors précipiter et on devrait observer la formation d'un solide en solution (l'amine libre est soluble en solution alors que le sel ne l'est pas). Il n'y a plus qu'à filtrer afin de récupérer le sel.

    Je me pose quand même une question, tu dis que tu es autodidacte, mais où réalises-tu tes manips?

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    wanderlei

    Re : Sécher de l'acétone

    Citation Envoyé par Kemiste Voir le message
    Bonjour,
    ça me paraissait étrange aussi de sécher l'acétone pour ensuite y mettre un solution aqueuse. Mais étant donné que cette solution acétone/HCl va être utilisée pour former un sel et le faire précipiter, peut être que le séchage préalable permet d'avoir une quantité d'eau minimale (apporté par la solution de HCl) afin d'éviter qu'une partie du sel formé ne se dissolve.

    Par contre, quand tu sèches l'acétone avec le carbonate de potassium, il faut filtrer la solution afin d'éliminer le carbonate de potassium, puis ajouter HCl à l'acétone.

    Pour te résumer la procédure, tu vas ajouter la solution acetone/HCl à la solution de yohimbe (tu n'as pas précisé dans quel solvant se faisait cette solution, l'acétone?) et la yohime va se protoner (azote de la molécule) afin de former un sel. Le sel va alors précipiter et on devrait observer la formation d'un solide en solution (l'amine libre est soluble en solution alors que le sel ne l'est pas). Il n'y a plus qu'à filtrer afin de récupérer le sel.

    Je me pose quand même une question, tu dis que tu es autodidacte, mais où réalises-tu tes manips?
    Alors déjà , merci pour les précision , je commence a y voir plus clair

    le yohimbe base sera dissout dans le l'éther ( j'avais oublier de préciser )

    Je commence à comprendre à part une chose , tu me dis qu'il faut donc secher l'acétone avec le carbonate de potassium , mais dans le processus il est inscris de rajouter une quantité equimolaire d'hcl 37 % , tu penses qu'il s'agit d'une quantité equimolaire hcl et de carbonate de potassium ?
    Et si oui comment je peux calculer ceci ?

    Et pour ta question , je dois surtout apprendre la " technique " et comprendre le procédé , je bosse aussi sur des processus afin de faire des huiles essentiel , je dois déjà connaître la technique et je n'en suis pas du tout à la mise en application

    Ce sera fais éventuellement plus tard avec une amie dont c'est déjà plus le job et qui a tout le matériel adéquat

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  10. #7
    Kemiste

    Re : Sécher de l'acétone

    Citation Envoyé par wanderlei Voir le message

    Je commence à comprendre à part une chose , tu me dis qu'il faut donc secher l'acétone avec le carbonate de potassium , mais dans le processus il est inscris de rajouter une quantité equimolaire d'hcl 37 % , tu penses qu'il s'agit d'une quantité equimolaire hcl et de carbonate de potassium ?
    Et si oui comment je peux calculer ceci ?
    Le séchage et l'ajout de HCl sont 2 étapes distinctes. Dans un premier temps tu sèches l'acétone et tu filtre afin de récupérer l'acétone "sec" et dans un 2ème temps tu ajoutes HCl à l'acétone. La quantité équimolaire de HCl doit se réfèrer à la quantité de yohimbe libre. Il faut mettre autant de mole de HCl que de mole de yohimbe. N'aurais-tu pas un lien vers cette procédure?

    Citation Envoyé par wanderlei Voir le message
    Ce sera fais éventuellement plus tard avec une amie dont c'est déjà plus le job et qui a tout le matériel adéquat
    Ok, tu ne fais pas de manip chez toi!

  11. #8
    shaddock91

    Re : Sécher de l'acétone

    Attention tu manipules un alcaloïde possédant des propriétés pharmacologiques bien précises ainsi que d'importants effets secondaires. Dans quel contexte comptes-tu utiliser cette substance ?

  12. #9
    pelkin

    Re : Sécher de l'acétone

    Citation Envoyé par shaddock91 Voir le message
    Attention tu manipules un alcaloïde possédant des propriétés pharmacologiques bien précises ainsi que d'importants effets secondaires. Dans quel contexte comptes-tu utiliser cette substance ?
    +1000

    Question essentielle effectivement, surtout lorsque l'on connaît l'action de la yohimbine et le but ici est bien de produire de la yohimbine.
    Alors, sans réponse de la part de l'intéressé(e), il serait bon d'arrêter le cours en ligne de biochimie !

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