RMN solvant

[florine77]

salut tout le monde !

J'ai un cours en RMN mais jaimerais mieux comprendre !
Alors voila ,:
1-j'aimerais savoir comment choisir un solvant pour faire l'analyse d'une RMN ? je sais qu'il faut un solvant deutérié , mais si on en a plusieurs , lequel choisir ?
2-combien de mml doit on mettre de solvant ? et de l'echantillon ( si par exemple c'est un mediament ) ? et de mml de TMS ( afin de mettre une reference au deplacement chimique )?
3-Quelle est la procedure à suivre afin d'obtenir le spectre ?

Merci d'avance pour votre aide .
Florine .
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[Kemiste]

Bonsoir,

1- Il faut choisir un solvant qui permet de solubiliser le composé. On utilise classiquement du CDCl₃ ou du MeOD. Si le pic résiduel du solvant vient camoufler un signal du spectre du composé on peut alors utiliser un autre solvant.

2- Environ 0.7-0.8 mL (et non "mml"). Pour un solvant tel que CDCl₃ on ne mesure pas précisement le volume, il faut que le solvant est une certaine hauteur dans le tube RMN. Pour les autres solvants, ils sont généralement en ampoule. On utilise donc une ampoule par tube RMN. Pour la quantité de composé, tout dépend de l'analyse que tu as à effectuer. Pour un spectre 1H, quelques mg sont suffisants, alors que pour un spectre 13C il faut au minimum une dizaine de mg.

3- On choisit l'analyse à effectuer ainsi que le solvant et on met le tube dans le spectro

[florine77]

Merci beaucoup pour votre réponse !
J aurais une autre petite question , faut il mettre le tms ? Il faut bien mettre une référence au deplacement chimique non , si oui combien de ml?
Et si le produit est une poudre( médicament ) il faut mélanger avec le solvant et mettre l échantillon dans le tube c est bien cela ? Ainsi le produit est prêt ?

[Kemiste]

J'ai oublié la question sur le TMS ! Personnellement je n'ai jamais mis de TMS. Pour calibrer le spectre, on utilise en général le signal résiduel du solvant deutéré. Par exemple, pour CDCl₃ et pour un spectre 1H, on attribue la valeur de 7.26 à ce signal.

Que le produit soit une poudre, une huile ou liquide, un médicament ou n'importe quel autre molécule, il suffit juste d'avoir le tube RMN dans lequel le composé est dissout.

[A voir en vidéo sur Futura]

[florine77]

Très bien ! Donc pour résumer , afin de dissoudre mon médicament je mélange le produit au solvant , que je metterai dans le tube ! Merci beaucoup pour votre aide !!

[Kemiste]

Tout à fait ! De rien !

[Mr.Blue]

Bonjour,

J'utilise personnellement des solvants deutérés qui contiennent déjà une petite proportion de TMS.

[HarleyApril]

Bonsoir

On peut également utiliser le DMSO D6 comme solvant.
Certains spectros avaient besoin du TMS pour se caler, mais je crois que cette époque est révolue !

Cordialement

[Kemiste]

On peut également utiliser l'acétone-d6, CD₃CN ou le benzène-d6... Je ne donnais que les plus courants. L'inconvénient avec le DMSO c'est qu'il est beaucoup plus difficile de récupérer son échantillon après l'analyse.

[Sephiroth300]

A vrai dire je n'utilise quasiment que du DMSO pour la RMN. J'ai des gros problèmes de solubilité dans les autres solvants

Là où le DMSO est "dangereux" c'est qu'il est particulièrement réactif. Il oxydera tout halogénure activé (bromure de benzyle...), facilitera l'hydrolyse de composés pauvres en électrons, même des halogénures d'aryle. Et comme l'a dit Kemiste, ton produit est quasiment définitivement perdu dans le DMSO...