Chélation FeSO4

[invite42ead197]

Bonjours à tous,
J'ai eu un petit problème lors de la préparation d'une solution de fer chélaté avec de l'EDTA (pour mon aquarium), un précipité blanc neige s'est rapidement formé, assez dense, d'un poids environ 1,5 fois supérieur à celui du sulfate de fer introduit, qu'est-ce ? J'ai récupéré la phase translucide (environ 120mL). La solution finale devrait avoir une concentration en fer de 10g/L or, après test colorimetrique (precision au deux dixième de milligramme) puis test au spectrophotomètre, la solution a une concentration environ 2x supérieure. Petite précision, le sulfate de fer utilisé est pur à 98,5%, tout neuf.

Mon protocole expérimentale:

Dans un bécher, introduire 232,5mL d'eau à 25°C (eau utilisée: KH 2; GH 2; pH 7,2)
Ajouter 12,5g de FeSO4,7H20, mélanger jusqu'à complète dissolution, puis ajouter 26mL de HCl à 23%
Dissoudre enfin lentement 17,5g d'EDTA

Et là, il neige dans le bécher ...

Help me please
-----

[moco]

C'est un procédé un peu bizarre. Pourquoi prendre 232.5 mL d'eau ? D'habitude, on prend une quantité simple, genre 200 mL.
Ensuite on ne dissout jamais l'EDTA dans la solution à chélater. On dissout l'EDTA dans de l'eau, puis on mélange les deux solutions.
Ensuite, il ne faut pas essayer de dissoudre de l'EDTA. Ce produit est insoluble dans l'eau. On utilise toujours son sel de disodium, qu'on abrège souvent Na2H2Y.
Ton précipité est probablement de l'EDTA non sodé, donc de l'acide ethanediaminetétraacétique.

Où as-tu trouvé un protocole pareil ? Moi je le modifierais en prenant tout d'abord de l'EDTA soluble, c'est-à-dire le sel disodique de l'EDTA, qui est commercial. Je ferais une solution de cet EDTA dans peut-être 100 mL eau. Je ferais une solution de FeSO4. Et je mêlerais les deux sans ajouter de HCl. Si par contre tu ne trouves pas le sel disodique, mais le sel trisodique Na3HY (qui est aussi commercial), cela va aussi. Il faut alors ajouter HCl 23% en quantité prévue.

[invite42ead197]

Bonjour,
Merci pour votre réponse, j'ai choisi ces quantités afin d'avoir 250mL de solution finale, pour faciliter le dosage (au départ, protocole prévu pour 1L de solution).
Mon sel d'EDTA est tetrasodique, je crois alors qu'il faut HCl ? Pour le melange en deux fois, je ne savais pas le protocole en ma possession n'en faisait pas mention. Après séchage, le précipite prend une coloration légèrement orangée puis verte en périphérie.

[invite42ead197]

Bon, j'ai séché le précipité, avec HCl il se dissous instantanément pour donner une solution vert-jaune, test avec NaOH -> précipité rouille
Peut-être est-ce du fer chelaté non dissous à cause de ma manip non adaptée ???

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Si tu prends du sel tétratomique, sa solution sera très très basique. Il faut absolument rajouter de l'acide pour faire revenir le pH vers des zones proches de la neutralité.
Si ton précipité se dissout dans HCl, c'est qu'il n'est pas un chélate. C'est probablement de l'hydroxyde de fer, qui s'est formé à cause du fait que la solution est basique. Le fait que ce précipité soit vert-jaune montre que c'est de l'hydroxyde de fer(II)

[invite42ead197]

Merci beaucoup !!! Je vais refaire la manip