Cassage d'une "émulsion"

[HabbaB]

Bonjour à tous,

Je suis ici puisque je rencontre actuellement un problème au labo sur un projet. Je travaille sur les cires végétales et animales (abeille, candelilla, canne à sucre, ou encore carnauba etc...). Je suis confronté à un problème d'émulsion, suite à une mise en contact de ma cire fondue avec une solution acide (citrique peu concentré). En fait, après ce lavage acide de 30 minutes sous agitation, ma cire est liée à la phase aqueuse et impossible de trouver un moyen de les séparer !
En ajoutant une solution saturée en sel (NaCl), j'obtiens immédiatement une deuxième phase, mais qui correspond exactement au volume ajouté de solution saturée, sans récupérer aucun mL de la solution absorbée par ma cire végétale/animale. Je me demande donc comment casser cette émulsion, si certains d'entre vous auraient déjà bossé sur un sujet du genre ? J'ai accès à pas mal de produits "basiques".

Je vous remercie énormément !
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[moco]

On ne comprend pas bien ce que tu entends quand tu dis quand tu dis que ta cire est liée à la phase aqueuse. Est-ce que la cire est formée de grains qui sont mouillés comme le sable l'est sur la plage au contact de l'eau de mer ? Est-ce que l'eau forme des mini-bulles qui sont incluses dans la cire et qui forment une sorte d'émulsion d'eau dans la cire ? Est-ce que la cire se dissout en partie dans l'eau ? ou l'eau dans la cire ?
Pourquoi n'étend pas tout simplement cette cire au soleil, en attendant que cela sèche ?

[shaddock91]

Bonjour. La cire est soluble dans l'essence de térébenthine, peut-être pourrais-tu l'extraire ?

[HabbaB]

@moco : Oui en effet, je dis que eau et cire sont liés car on observe des bulles au bas de la cire, et on voit vraiment deux phases solides distinctes, la cire en haut, et la partie plus aqueuse, humide, en bas. On peut le voir sur la photo :
xxxxxxxxxx Merci d'insérer l'image en tant que pièce jointe
Eau et cire sont complètement non miscibles lorsque j'ajoute l'eau à la cire fondue au départ. Cependant, j'ai besoin de procéder sous agitation, et celle-ci engendre cette émulsion d'eau dans la cire, qui paraît irréversible (ce que je cherche à changer), probablement parce que la cinétique du déphasage est trop lente.
Alors non je ne peux la sécher au soleil car l'objectif est de travailler à une echelle pilote ensuite, et de pouvoir effectuer le process assez rapidement, dans une cuve.
En tout cas, merci de ton aide

@shaddock91 : En effet, l'essence de térébenthine paraît être efficace pour une extraction et pourrait engendrer cette séparation. Cependant, l'objectif est de rester dans le respect des règlements pharma et cosméto, et la FDS renvoie à un produit CMR/Toxique/... :/
Je voulais plutôt trouver une voie de séparer la cire de l'eau avec un ajout de phase aqueuse, pour éviter tout produit organique supplémentaire à vrai dire. J'ai déjà une légère amélioration et une absorption d'eau en ajoutant une solution saturée en NaCl et en laissant en chauffe pendant 1h, je vais creuser, mais j'avoue ne pas trouver de voie alternative :/

Merci à vous deux, vraiment,

[A voir en vidéo sur Futura]

[HabbaB]

Voir la photo en PJ de ce post, désolé Kemiste !

[Kemiste]

Voir la photo en PJ de ce post, désolé Kemiste !

Il n'y a pas de mal !

[RomVi]

Bonjour

Ce n'est pas une question de cinétique de décantation mais de géométrie : Les morceaux de cire forment des structures solides dans lesquels les bulles d'eau sont piégées par capillarité.
La force de capillarité devient alors plus importante que la force de gravité (qui devrait faire descendre les gouttes d'eau). Pour obtenir une séparation les seules solutions sont donc d'avoir recours à une force plus grande, par exemple une centrifugation, un séchage forcé à l'air comprimé, ou de diminuer la force de capillarité, avec un tensioactif.

[HabbaB]

Bonjour RomVi, et merci de ton aide

En effet, je suppose que tu as raison, et j'ai été me renseigner un peu plus sur le sujet. Cependant, la centrifugation n'est pas faisable pour moi. Pour l'air comprimé, ça peut être envisageable, et il est vrai que j'ai vu de nombreux brevets sur le sujet où la chauffe était amenée par bullage plutôt qu'une chauffe double enveloppe classique, peut être un lien avec ça ?
Pour le tensioactif oui en effet, je pense qu'il y a de fortes chances d'observer une amélioration. A tester au plus vite ! Penses-tu qu'un simple liquide vaisselle peut me permettre d'estimer l'efficacité d'un tensioactif ?

[RomVi]

Oui ça ne coute rien d'essayer.
Sinon as tu essayé de fondre de nouveau la cire après ajout de l'eau saturée en NaCl ?

[HabbaB]

Je testerai ça dès demain
En fait, ma cire est fondue quand j'ajoute l'eau saturée en NaCl, et je laisse en chauffe (85°C environ) pendant 2h pour décanter. C'est la seule façon que j'ai trouvée d'éliminer un peu cette eau absorbée (même relativement bien sur mon dernier essai).
Bien sur qu'en la laisseant figer puis en la rechauffant je pourrais évaporer toute l'eau restante, mais je n'imagine même pas le temps nécessaire à une échelle pilote, sur disons 200-300kg de cire, il faudrait des heures supplémentaires, ce que je cherche à éviter :/

[RomVi]

Serait il envisageable de la broyer après l'étape de solidification ? Même si le tensio-actif va améliorer la séparation des gouttes je ne pense pas que ça suffise, il faudra surement sécher à l'air comprimé.
Tu pourrais faire l'essai à petite échelle en plaçant des morceaux grossiers dans un tube fermé par une grille et balancer un coup d'air comprimé quelques secondes.

[HabbaB]

Alors, pour t'en dire plus sur la manip, au niveau pilote, la cire devrait subir ce traitement qui finit par un lavage acide et une décantation. Ensuite, la cire serait pompée à l'interface des 2 phases et envoyée sur terre décolorante, donc toujours à l'état fondu, à environ 80°C. L'objectif est vraiment d'éviter ce passage par une solidification, afin d'optimiser l'enchainement des traitements !

Pour ce qui est des tensioactifs, manip en cours, je donne du nouveau en fin de matinée/début d'aprem sur la cire obtenue !