Bonjour a tous voilà je suis nouveau dans ce forum je suis entrain de préparer ma mémoire de master en chimie analytique j'ai travaillé avec le protocole de Rodier pour déterminer les sulfates dans l'eau mais les choses n'ont pas marché
- quand j'ai voulu cherché la longueur d'onde max le Spector photomètre ne la trouve pas
Quelqu'un peut m'aider SVP
Quel est le rôle de twin 20%
quelle est la coloration que je dois la trouver pcq ma coloration est blanche trouble
Bonsoir,
Explique nous comment fonctionne le protocole de Rodier. A quelle longueur d'onde effectue-t-il les mesures ?
7.49.2 Méthode néphélométrique
■ Principe
Les sulfates sont précipités en milieu chlorhydrique à l’état de sulfate de baryum. le précipité ainsi obtenu est stabilisé à l’aide d’une solution de Tween 20 ou de polyvinyl-pyrrolidone. Les suspensions homogènes sont
mesurées au spectromètre.
■ Réactifs
– Solution d’acide chlorhydrique au 1/10.
– Solution de polyvinyl-pyrrolidone ou de Tween 20 à 25 %.
– Solution de chlorure de baryum stabilisée :
chlorure de baryum (BaCl2 , 2 H2O) 10 g
solution de Tween 20 [polyoxyéthylène (20) sorbitan monolaurate]
ou 5 mL de solution de polyvinyl-pyrrolidone 20 mL
eau déionisée q.s.p. 100 mL
– Solution étalon de sulfate de sodium à 150 mg/L de SO4-2:
sulfate de sodium anhydre 0,221 g
eau déionisée q.s.p. 1 000 mL
■ Établissement de la courbe d’étalonnage
Dans une série de tubes numérotés, introduire successivement :
Numéro des tubes
T
I
II
III
IV
V
VI
Solution étalon de SO42– (mL)
0
1
3
5
7
9
10
Eau déionisée (mL)
50
49
47
45
43
41
40
Acide chlorhydrique au 1/10 (mL)
1
1
1
1
1
1
1
Solution de chlorure de baryum stabilisée (mL)
5
5
5
5
5
5
5
Correspondance en mg/L de SO4-2
0
3
9
15
21
27
30
Agiter 2 ou 3 fois énergiquement. Après 15 minutes de repos, agiter à nouveau et faire la lecture au spectromètre à la longueur d’onde de 650 nm. Construire la courbe d’étalonnage.
■ Mode opératoire
Dans un tube, introduire successivement :
eau à analyser 50 mL
acide chlorhydrique au 1/10 1 mL
solution de chlorure de baryum + Tween 20
ou solution de chlorure de baryum + PVP 5 mL
Préparer dans les mêmes conditions un tube témoin en remplaçant l’eau à analyser par de l’eau déionisée.
Agiter énergiquement et laisser reposer 15 minutes. Agiter de nouveau et faire les lectures au spectromètre à la longueur d’onde de 650 nm. Tenir compte de la valeur lue pour le témoin. Se reporter à la courbe d’étalonnage.
Le problème est quand j'ai voulu cherché la longueur d'onde max les choses n'ont pas marché normalement quand je mets l'un des solutions étalons pour trouver la L O max je dois la trouver mais ça n'a pas donné de resultat
Bonjour,
Qu'est-ce qui n'a pas marché ? Pourquoi n'as-tu pas trouvé de résultat ? Est-ce que la solution était limpide ? opaque ? gélatineuse ? Est-ce que la mesure n'était pas reproductible ? Est-ce qu'elle variait dans le temps ? Est-ce qu'il y avait un ennui mécanique ?
Bonjour
Les solutions étalon que j'ai préparé était un peu trouble de moins concentrée au plus concentrée
Mais soucis se concentre sur le réactif Tween 20
Mais je qlq qui a effectué déjà ce travail pour m'aider
Merci d'avance
Bonjour,
Aucun rapport sur la méthode Rodier, mais as tu utiliser une autres méthode de dosage?
Lesquelles ? est tu peut m'envoyer le protocole
Bonjour,
Je pense que GrimpPhyto te demande si tu as déjà essayé d'autres protocoles de dosage de sulfates, à part celui de Rodier.
Bonsoir,
D'habitude on dose les sulfates par précipitation du sulfate de baryum.
Bonsoir,
C'est un dosage par néphélométrie ou par turbidimètre ? Dans le premier cas on mesure perpendiculairement au trajet de la lumière et dans le second, dans l'axe.
Je pense qu'il s'agit ici de néphélométrie. J'ai trouvé sur internet un libre dont l'auteur principal s'appelle Rodier et qui développe un certain nombre de méthodes d'analyse des eaux : eaux naturelles où on mesure leur limpidité. mais la méthode est aussi utilisée pour l'analyse de très faibles quantités, de sulfate par exemple. Il semble me souvenirnir ue la néphélométrie est plus sensible et précise mais nécessite un appareil spécial. Rodier a peut-être défini les règles d'étalonnage.
Le twin 20 % doit stabiliser la suspension. Ce doit être un tensioactif.
Il y a une norme AFNOR pour ce type de dosage :
https://www.boutique.afnor.org/norme...25736/fa034558
Bonjour
Mais cette méthode est payable!!?
Dans le post initial,, il y a un problème opératoire (l'appareil ne trouve pas la longueur d'onde max) : c'est peut-être marqué dans la notice mais je ne l'ai pas trouvée sur le net
et une question : quel est le rôle du twin ? Réponse :
https://en.wikipedia.org/wiki/Polysorbate_20
Polysorbate 20 is a polysorbate-type nonionic surfactant formed by the ethoxylation of sorbitan before the addition of lauric acid. Its stability and relative nontoxicity allows it to be used as a detergent and emulsifier in a number of domestic, scientific, and pharmacological applications. As the name implies the ethoxylation ...
tween = polysorbate
