Bonjour à tous,
ce sujet est surement un peu pointu mais qui ne tente rien ...
Alors voilà, je voudrais mesurer le taux de carbone organique total dans un solide, (matériel dédié, uniquement avec du matériel et des produit de laboratoire chimique). J'ai trouvé deux méthodes en ligne utilisant toutes les deux du bichromate de potassium et de l'acide sulfurique : http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/methodes/pdf/MA405C11.pdf et http://www.issep.be/wp-content/uploa...-III-8.2v3.pdf.
Je suis tombé sur la première méthode qui propose de doser par du sulfate ferreux 0.5N l'excès de bichromate après réaction à température ambiante pendant 30 minutes et qui précise que la teneur de l'échantillon (d'environ 0.5) g peut être de 100%. La méthode précise d'utiliser un indicateur coloré (ferroïne) pour voir le volume équivalent. Elle ne le précise pas explicitement, mais d'après la formule de calcul, elle suppose qu'une mole de carbone consomme 6 moles de Cr VI.
Je viens d'essayer cette méthode avec du matériau d'essai, du matériau de référence (cellulose pure) et un témoin (pas de matériau contenant du carbone). Le problème : sur les essais, la solution obtenue est tellement noire de ce que je suppose être des particules de carbone qu'il est impossible de voir l'ombre d'une différence de coloration. Je pense peut être réessayer en filtrant au préalable mais il faut que je trouve un filtre en fibres de verre ou céramique ...
Mais déjà je me pose une question : que suis-je censé voir comme virage ? Par ce qu'avec la solution témoin (ne contenant pas de matériau se décomposant en carbone) j'ai pu observer deux changements de coloration : d'abord on passe lentement du orange au vert (ce que je suppose être la réduction du chrome VI en chrome III) puis on passe d'un coup du vert au rouge-noir. Je pense que c'est le deuxième virage qui est celui à prendre en compte, mais je ne comprend pas le mécanisme en jeux.
Je suis ensuite tombé sur la deuxième méthode qui propose, après oxydation avec les mêmes produits mais à des concentrations différents et surtout sous ébullition cette fois, de mesurer directement la quantité de chrome par spectrométrie (sans titrage au sulfate de fer).
Le problème est que cela nécessite un spectro ...
Je voudrais comprendre les mécanismes en jeux (lors de l'oxydation de la matière organique : chauffage nécessaire ? quantité de carbone maximale dans l'échantillon ? ...) puis lors du titrage du chromate en excès par le sulfate de fer pour pouvoir m'inspirer de ces deux méthodes et réussir mon dosage de carbone organique total.
J'espère que quelqu'un aura le courage de se pencher sur mon problème !
-----
) !