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Dosage du Carbone Organique Total par oxydation sulfochromique




  1. #1
    Kube34

    Dosage du Carbone Organique Total par oxydation sulfochromique

    Bonjour à tous,

    ce sujet est surement un peu pointu mais qui ne tente rien ...

    Alors voilà, je voudrais mesurer le taux de carbone organique total dans un solide, (matériel dédié, uniquement avec du matériel et des produit de laboratoire chimique). J'ai trouvé deux méthodes en ligne utilisant toutes les deux du bichromate de potassium et de l'acide sulfurique : http://www.ceaeq.gouv.qc.ca/methodes/pdf/MA405C11.pdf et http://www.issep.be/wp-content/uploa...-III-8.2v3.pdf.

    Je suis tombé sur la première méthode qui propose de doser par du sulfate ferreux 0.5N l'excès de bichromate après réaction à température ambiante pendant 30 minutes et qui précise que la teneur de l'échantillon (d'environ 0.5) g peut être de 100%. La méthode précise d'utiliser un indicateur coloré (ferroïne) pour voir le volume équivalent. Elle ne le précise pas explicitement, mais d'après la formule de calcul, elle suppose qu'une mole de carbone consomme 6 moles de Cr VI.

    Je viens d'essayer cette méthode avec du matériau d'essai, du matériau de référence (cellulose pure) et un témoin (pas de matériau contenant du carbone). Le problème : sur les essais, la solution obtenue est tellement noire de ce que je suppose être des particules de carbone qu'il est impossible de voir l'ombre d'une différence de coloration. Je pense peut être réessayer en filtrant au préalable mais il faut que je trouve un filtre en fibres de verre ou céramique ...

    Mais déjà je me pose une question : que suis-je censé voir comme virage ? Par ce qu'avec la solution témoin (ne contenant pas de matériau se décomposant en carbone) j'ai pu observer deux changements de coloration : d'abord on passe lentement du orange au vert (ce que je suppose être la réduction du chrome VI en chrome III) puis on passe d'un coup du vert au rouge-noir. Je pense que c'est le deuxième virage qui est celui à prendre en compte, mais je ne comprend pas le mécanisme en jeux.

    Je suis ensuite tombé sur la deuxième méthode qui propose, après oxydation avec les mêmes produits mais à des concentrations différents et surtout sous ébullition cette fois, de mesurer directement la quantité de chrome par spectrométrie (sans titrage au sulfate de fer).

    Le problème est que cela nécessite un spectro ...

    Je voudrais comprendre les mécanismes en jeux (lors de l'oxydation de la matière organique : chauffage nécessaire ? quantité de carbone maximale dans l'échantillon ? ...) puis lors du titrage du chromate en excès par le sulfate de fer pour pouvoir m'inspirer de ces deux méthodes et réussir mon dosage de carbone organique total.

    J'espère que quelqu'un aura le courage de se pencher sur mon problème !

    -----

    Dernière modification par Kube34 ; 26/07/2018 à 16h52.

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  3. #2
    ecolami

    Re : Dosage du Carbone Organique Total par oxydation sulfochromique

    Bonsoir,
    La méthode ressemble beaucoup celle de la Demande Chimique en Oxygène: pourquoi ne pas l'utiliser? Il faut être certain qu'il n'y ait pas un quelconque réducteur non carboné pour que la mesure du COT soit crédible.
    La cellulose carbonise avec l'acide sulfurique Concentré. Celui employé est, finalement, dilué au 1/3. Peut être que lors de l'addition de l'acide il est resté au fond sans se diluer assez pour éviter la carbonisation.

  4. #3
    Francisco71

    Re : Dosage du Carbone Organique Total par oxydation sulfochromique

    Bonsoir,

    Après lecture de votre premier lien il est écrit : "La limite de détection rapportée est de 0,10%"
    mais "le domaine d'application se situe entre 0,10 % et 100 % C"
    Est-ce a dire que pour cette application d'analyse du carbone dans les sols, plus de 0.1% signifie qu'il y a trop de carbone? A vous de déterminer quel est votre domaine d'application. Je ne sais pas si ce que je rapporte est vrai, mais je ciblerai là dessus. Essayez avec une concentration de carbone de moins de 0.1% après tout vous n'avez rien a perdre sinon des échantillon volumineux

    Salutations et donnez moi de vos nouvelles,
    François


  5. #4
    Kube34

    Re : Dosage du Carbone Organique Total par oxydation sulfochromique

    Bonjour,

    je reviens vers vous avec de bonnes nouvelles, j'ai essayé de refaire les manip' comme vous avez proposé, avec moins de matière (de telle manière à rester dans les "limites") et du coup ça à marché nickel(Chrome ) !
    En effet dans mon esprit j'avais assimilé "limite" à "seuil" . C'est pas hyper évident aussi ! (mauvaise fois off)

    Du coup rétrospectivement je comprend mieux ce qu'il c'est passé la dernière fois : tout le dichromate avait réagi avec ma matière organique pour donner, je pense du CO2, mais une fois à court de dichromate, c'est mon acide sulfurique qui avait pris le relai et "brulé" ma matière -> d'où les particules noires qui m'empêchaient de voir correctement mon virage.

    Et entre temps j'ai compris mon virage, en fait la ferroïne est un indicateur coloré REDOX, et non de pH comme je pensais idiotement, du coup tout s'explique !

    Merci encore à vous, sujet clos

    edit : je sais pas comment et si on peut clore un sujet ici
    Dernière modification par Kube34 ; 02/08/2018 à 10h04.

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