Salut,
J'ai un sérieux doute sur la qualité dans l'eau distribuée à la maison. Je voudrais quantifier les nitrates moii-même, disposant de pas mal de produits vu ma profession de biologiste moléculaire.
Quelqu'un posséderait-il un protocole facile, utilisant par exemple la colorimétrie?
Quel standard utiliser?
Stéphane
http://pascal.def.chez.tiscali.fr/nitrate2.htm
Il existe d'autres techniques plus complexes (spectroscopie, chromato, ...)
Salut,
Merci mais ce site fait référence à un kit, à des substances comme "nitrate2" dont on ne connait ni la composition ni la concentration. J'ai besoin d'une protocole de chimiste, avec des ml, des grammes et des moles.
Oui, la spectro, pourquoi pas?
Stéphane
Par complexation avec des ion Ag+ ou par titrage acido-basique.
Le second cas est plus pratique il me semble. L'ion nitrate est la base conjuguée de HNO3. Donc un protocole classique :
- 10 mL de ton échantillon dans un bécher.
- 25 mL de HCL 0.1M dans la burette
Tu verses en mesurant le pH (si possible) pour tracer la courbe pH=f(V versé) et déduire l'équivalence. Ou tu ajouttes un indicateur coloré changeant de couleur à pH=7.
Mais en fait, c'est plus compliqué que ça. Dans ton eau, il y a d'autres ions susceptibles d'être protonisés (CO32-, SO42- ...)
Donc finallement oublie.
En complexométrie c'est pareil, si on ajoutte des ions Ag+ ca va précipiter les nitrates et les chlorures.
Je cherche...
PS: Si l'eau a un mauvais goût ou fais mal mousser le savon, c'est qu'elle est dure et dans ce cas seuls les ions Ca2+/Mg2+ sont en cause. C'est plus facile à doser (avec l'EDTA)
Attention. ArtAttack dit des sottises.
1. On ne peut pas complexer le nitrate avec de l'argent Ag+, comme il le dit.
2. On ne peut pas non plus titrer le nitrate avec HCl, comme il le prétend, même en effectuant la courbe pH en fonction du volume HCl. Les solutions de HNO3 et de HCl ont des pH très voisins.
3. On ne peut jamais faire précipiter des nitrates, comme il le dit. les nitrates sont tous solubles dans l'eau.
Ceci dit, il existe plusieurs méthodes pour doser les nitrates, mais aucune n'est facile. On peut par exemple, le réduire en ammoniaque et entraîner le NH3 à la vapeur pour le titrer plus tard. Mais cela impique un équipement dont le premier venu ne dispose pas. On peut ausi le réduire ne nitrite, et titrer les nitrites par formation de colorants diazo, mais ce n'est pas simple non plus
(1)=(3) non?
Puis pour le (2) tu es sûr? NO3- est bien la base conjuguée de HNO3.
Ca par contre ça veut rien dire, le pH étant fonction de la concentration.Les solutions de HNO3 et de HCl ont des pH très voisins
Ba(NO3)2 est solide.3. On ne peut jamais faire précipiter des nitrates, comme il le dit. les nitrates sont tous solubles dans l'eau.
C'est fou ce qu'il circule de sottises sur le net. Et ArtAttack continue de plus belle.
Ta remarque selon laquelle mes deux phrases (1) et (3) sont équivalentes ne veut exactement rien dire. Désolé. Mes indications (1) et (3) n'ont pas de rapport l'une avec l'autre. On ne peut jamais complexer le ion nitrate, que ce soit autour d'un ion Ag+ ou autour d'un autre ion métallique.
Ba(NO3)2 est solide, certes. Cela ne prouve pas qu'il forme un précipité. NaCl est aussi un solide. Mais tous deux sont solubles dans l'eau.
NO3- est la base conjuguée de HNO3, bien sûr. Il n'en reste pas moins que, en phase aqueuse, des solutions de mêmes concentrations de l'un et de l'autre ont des pH très voisins. On ne peut pas titrer l'un avec l'autre. En solution HCL et HNO3 de même concentration forment des ions H3O+ en quantités égales.
Arrette de prendre la grosse tête comme ça moco c'est insultant et ça rabaisse les gens au point de ne plus avoir la confiance de donner un avis.
Je déteste l'arrogance et il me semble que la chimie n'est pas une science exacte donc, même si des idioties sont dîtes, ne les reprend pas sur ce ton.
De plus comme j'ai dit :
Donc on est hors sujet.PS: Si l'eau a un mauvais goût ou fais mal mousser le savon, c'est qu'elle est dure et dans ce cas seuls les ions Ca2+/Mg2+ sont en cause. C'est plus facile à doser (avec l'EDTA)
PS: Si j'avais eu des profs comme toi je n'en serais pas là aujourd'hui.
Ach so, il ne me reste plus qu'à contacter la société de distribution de l'eau, mais à quel point puis-je lui faire confiance?
Enfin merci quand même.
Stéphane
Bonjour,
j'ai pour ma part le protocole Pharmacopée pour le dosage des nitrates (bien détaillé)
mais la coloration bleue obtenue est toujours identique...
quelqu'un peut il m'aider dans un premier temps à comprendre les réactions en jeu?
voici le protocole:
Essai des nitrates
Préparation de la solution de nitrate de potassium à 2ppm
dissoudre dans l’eau R une quantité de nitrate de potassium R correspondant à 0.815g de KNO3 et compléter à 500ml avec le même solvant, diluer au 1/500 (0.1ml dans 50ml) avec de l’eau R immédiatement avant emploi
Solution de diphénylamine
solution à 1g/l dans l’acide sulfurique R (95%-97%)
Essai
Dans un tube à essai placé dans de l’eau glacée (mélange eau + glace ), introduisez 5ml d’eau purifiée en vrac et ajoutez 0.4ml d’une solution de chlorure de potassium R à 100g/L , 0.1ml de solution de diphénylamine R puis, goutte à goutte et en agitant, 5ml d’acide sulfurique exempt d’azote R
Placer le tube dans un bain marie à 50°C.
Si après 15min, il apparaît une coloration bleue, elle n’est pas plus intense que celle d’un témoin préparé simultanément et dans les mêmes conditions avec un mélange de 4.5ml d’eau exempte de nitrate R et de 0.5ml de solution à 2ppm de nitrate R
salut:
(je crois que) on peut "virer" les ions sulfate d'une solution et garder les ions nitrates en ajoutant un excès de chlorure de barium, et un volume suffisant d'eau (le nitrate de barium n'est pas très soluble dans l'eau)
le BaSO4 est lui complétement insoluble
Dernière modification par acx01b ; 22/11/2004 à 12h36.
La diphénylamine C6H5NHC6H5 est un indicateur redox, qui réagit en une cascade de deux réactions dont l'une est réversible, et l'autre pas. En présence d'un oxydant fort comme l'acide nitrique, les ions chlorate, dichromate, etc., il se produit la réaction suivante :
2 C6H5NHC6H5 --> C6H5-NH-C6H5-C6H5-NH-C6H5 + 2 H+ + 2 e-
Cette réaction est irréversible. Elle forme la diphénylbenzidine, incolore, de formule donc : C6H5-NH-C6H5-C6H5-NH-C6H5.
Cette diphénylbenzidine peut à son tout être oxydée en violet de diphénylbenzidine, selon la réaction réversible suivante :
C6H5-NH-C6H5-C6H5-NH-C6H5 <--->
<--> C6H5-N=C6H4=C6H4=N-C6H5 + 2 H+ + 2 e-
Le potentiel de réduction de cette dernière réaction est + 0.76 V.
Quant au nitrate de baryum, sa solubilité dans l'eau est assez bonne : 90 g par litre à 20°C, 144 g par litre à 40°C
Bonjour,
Aquariophile, je connais l'existance de kit de dosage de nitrate ( Sera, JBL, ... ) disponible dans le commerce ( animalerie, voire Truffaud, Jardiland ) .
L'échelle va de 5 à 250 mg/l .
Pour le teste Sera, eg , on procéde ainsi .
Prise d'essai 5 ml , ajout de 7 gouttes ddu réactif 1, agiation. Ajout de 14 gouttes du réactif 2, agitation. Ajout d'une dose de poudre grise, agitation. Ajout de 7 gouttes du réactif 3, agitation. 10 min d'attente pour l'apparition d'une coloration orange-rouge . Comparaison sur une gamme étalon de couleur.
J'essaie de déterminer la composition de ce kit en fonction de ce protocole , mais je n'y parviens pas!!
Christophe
Etant étudiante en iut chimie j'ai moi meme doser les nitrates dans une eau minérale, j'ai le protocole entier sur mon polycop, si tu le ve je pe te le scanner et te lenvoyer, mais il faut pas mal de produit.
sophie
salut je suis technicienne de laboratoire des analyses des eaux concernant ton probleme j'ai un mode opératoire q'on utilise au laboratoire mé ça necéssite quelques matérielles de labo et des réactifs bn voila la méthode:Envoyé par Steph
vous prenez 5 ml de l'eau dans une capsule de 25ml et vous ajouter 0.5 ml de l'azoture de sodium et 0.2ml de l'acide acétique et vous le mettez au bain marie jusqu'à evaporation complete aprés vous ajoutez 1ml de salycilate de sodium et vous attendez l'évaporation apres vous le mettez refroidir et vous ajoutez 1ml de l'acide sulfirique et vous attendez 10 min pour qu'il y a une réaction entre les réactifs aprés vous ajouter 10ml de l'eau distillée et 10 ml d'une solution alcali on verse le tt dans une fiole de 25ml et on complète avec l'eau distillée jusqu'à le trait de fiole et on fait la lecture par spectrophotométrie qui va te donner la concentration de nitrates cette valeur sera multipliée fois 25ml le volume de fiole et divisé par la prise d'essai (5ml)
bonne chance
salut
je ne comprends pas l'interet du KCL dans l'essai limite Pharma. Eur. quelqu'un peut-il m'aider ?
merci
Bonjour,
est-ce que quelqu'un pourrait m'expliquer la réaction avec le diphénylamine qui donne naissance à cette coloration bleu??
Alors la réaction entre la solution de nitrate et l'acide sulfurique donne naissance à de l'acide nitrique.
Cet acide nitrique réagit avec le KCl qui donne de l'acide chlorhydrique.
Ensuite l'acide chlorhydrique réagit avec l'excès d'acide nitrique et donne :
HNO3 + 3 HCl --> NOCl + Cl2 + 2 H2O
Ensuite je bloque par rapport à la coloration bleue avec la diphénylamine
Bonjour, regarder la méthode pharmacopée Européenne 2009:1927. les dosages de nitrates se font avec de l'H2SO4 (95%), de la diphénylamine en H2SO4, du kCL et du KmnO3.
Dosage colorimétrique semi quantitatif permettant d'évaluer une quantité + ou - inférieur à 0.2 ppm
Bonne manip!
bonjour,salut je suis technicienne de laboratoire des analyses des eaux concernant ton probleme j'ai un mode opératoire q'on utilise au laboratoire mé ça necéssite quelques matérielles de labo et des réactifs bn voila la méthode:
vous prenez 5 ml de l'eau dans une capsule de 25ml et vous ajouter 0.5 ml de l'azoture de sodium et 0.2ml de l'acide acétique et vous le mettez au bain marie jusqu'à evaporation complete aprés vous ajoutez 1ml de salycilate de sodium et vous attendez l'évaporation apres vous le mettez refroidir et vous ajoutez 1ml de l'acide sulfirique et vous attendez 10 min pour qu'il y a une réaction entre les réactifs aprés vous ajouter 10ml de l'eau distillée et 10 ml d'une solution alcali on verse le tt dans une fiole de 25ml et on complète avec l'eau distillée jusqu'à le trait de fiole et on fait la lecture par spectrophotométrie qui va te donner la concentration de nitrates cette valeur sera multipliée fois 25ml le volume de fiole et divisé par la prise d'essai (5ml)
bonne chance
La première partie avec l'azoture et l'acide acétique REDUIT les nitrates en nitrite. La seconde partie combine les nitrites à l'acide salicylique pour former un dérivé nitrososalicylique jaune en milieu acide et orangé en milieu alcalin. Le chauffage de l'azoture en milieu acide peut libérer de l'acide azothydrique très toxique: travailler sous hotte de préférence. Maintenant suivant la dilution le problème ne se pose peut être pas.
Merci, je ne connaissais pas le détail et la raison de la coloration.
C'est l'apparition d'une structure quinoïde qui explique la couleur: Chaque fois qu'un cycle aromatique est contraint a prendre une structure quinone il apparait une couleur, ici ce sont 2 cycles qui sont contraints a prendre cette forme.
L'essai est basé sur l'oxydation de la diphénylamine. Ce produit incolore devient un colorant bleu de type quinoïde sous l'action des ions oxydants d'oxyde d'azote libérés lorsque le nitrate de cellulose réagit avec l'acide sulfurique (Maloney et Thornton, 1982)
On est prié de ne pas ressusciter une discussion éteinte depuis plusieurs années ! Les intéressés ont peut-être changé de métier, ou d'employeur ... Qui sait ?
