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Utilisation du spectrophotomètre




  1. #1
    Pierreetd

    Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour à vous. Je suis actuellement en stage
    dans une usine de traitement de l'eau et mon thème est la spectrophotometrie. Cependant j'ai de nombreux soucis car je dois faire des recherches en vue de faire utiliser l'appareil à la société pour l'analyse de certains paramètres physico-chimiques. J'aimerais savoir svp comment préparer des solutions étalons pour l'analyse du fer, manganèse et chlore ainsi que le pH et le TAC où s'il est préférable d'en trouver déjà faites avec la marge des prix svp. Là en fait je cherche à faire un protocole expérimental adapté au spectrophotomètre pour l'analyse des paramètres cités plus haut mais je n'avance pas vraiment. De plus généralement pour trouver la longueur d'onde de meilleure absorbance on trace le graphe de A=f(lambda) mais n'ya t-il pas une marge de longueur d'onde à respecter pour chaque paramètre afin de déterminer lambda max pour chacun? J'oubliais, il s'agit d'un spectrophotomètre à UV/ visible
    Merci d'avance...

    -----

    Dernière modification par Pierreetd ; 03/08/2018 à 09h26.

  2. Publicité
  3. #2
    albanxiii

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour et bienvenue sur le forum,

    Vous avez posté dans une rubrique non adaptée. Votre message va être déplacé en chimie.

    Pour la modération.
    Not only is it not right, it's not even wrong!

  4. #3
    moco

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour,
    Tu n'es pas assez précis. Tu mélanges un peu tout. Tu parles d'analyser le fer, le manganèse et le chlore, mais tu parles aussi de pH, de TAC, d'étalon et de prix. On ne sait pas très bien où tu en es.
    Tout d'abord, est-ce que tu mesures des solutions colorées ou pas ? Des solutions troubles ou pas ? Est-ce que tu cherches à mesurer des solutions concentrées ? Ou des impuretés de fer et de manganèse dans de l'eau ? Est-ce que tu veux mesurer simultanément Fe et Mn ? ou sont-elles séparées ? Est-ce que tu utilises des complexes colorés comme l'acide sulfosalicylique pour le fer ? Est-ce que tu as déjà ouvert un ouvrage de chimie analytique sur l'analyse des métaux ? Il y en a tant que tu voudras. Est-ce que tu cherches à mesurer d'autres métaux que Fe et Mn ? Pourquoi t'intéresses-tu au chlore ? Est-ce le chlore Cl2, ou le ion chlorure ?
    On aimerait bien comprendre.


  5. #4
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Ça fait bcp de questions. Bsr à vous .. Je vais essayer d'être plus précise. Je voudrais déterminer à l'aide d'un spectrophotomètre, les concentrations en fer, manganèse et chlore dans mes échantillons d'eau que je prélève à la station. Sauf que j'ai un problème en ce qui est de la préparation des étalons pour ces paramètres. j'aimerais bien avoir svp les auteurs et noms des ouvrages de chimie analytique dont vous parlez.
    Merci d'avance.

  6. #5
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Mes échantillons d'eau vont de l'eau brute à l'eau traitée.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    moco

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonsoir,
    Il existe une quantité d'ouvrages de chimie analytique qui servent de référence. Je pense par exemple à la traduction française d'un excellent livre anglais de Skoog, West et Holler. Il a paru en français chez De Boeck sous le nom de "Chimie Analytique", de Skoog, West et Holler, traduit par Claudine Buess - Herman. Mon édition est la 7ème et elle date de 2002. Il a assurément été réédité. Il a 864 pages. ISBN 2-8041-2114-3

    Je lis dans la table des matières, sous "Fer", les informations suivantes :

    Fer, dosage dans les échantillons réels, p. 732
    Fer(II), titrage coulométrique p. 456
    Fer(II), comme réactif étalon , 362, 837
    Fer(II), dosage manganimétrique, 371, 836
    Fer(II), dosage par le dichromate, 373
    Fer(II), dosage photométrique, 859
    Fer(III), complexation par le fluorure, 760
    Fer(III), dans les complexes phénoliques, 561
    Fer(III), indicateur spécifique pour, 358
    Fer(III), réaction avec le thiocyanate, 272, 570
    Fer(III), réduction sur colonne, 361.

    Je vous le conseille.

  9. #7
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Merci à vous... Je vais chercher si il yen a en ligne

  10. Publicité
  11. #8
    moco

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonsoir,

    Ton problème semble particulier, en ce sens que tes échantillons d'eau me semblent ne contenir que des concentrations peu importantes de fer et de manganèse. Est-ce que je me trompe ? Auquel cas, il faudrait peut-être les concentrer avant mesure, soit par évaporation, soit pas fixation sur des résines échangeurs d'ions. Est-ce que tes échantillons contiennent d'autres ions comme le calcium et le sodium ?

  12. #9
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour... Dans cette usine ce sont ces paramètres que nous analysons pour nous assurer qu'ils respectent les normes quand nous traitons cette l'eau. Effectivement ces eaux contiennent ces paramètres à faible dose et c'est le but recherché. Cependant nous voulons le vérifier en procédant à ces analyses par spectrophotometrie. Pour le moment noys faisons ces analyses à l'aide de plaquettes et du comparateur.

  13. #10
    RomVi

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour

    Pour chaque analyse il existe une méthode particulièrement adaptée, une sonde pH pour mesurer le pH, un dosage à la burette pour le TA/TAC, un spectro d'absorption atomique pour les métaux. Seule la mesure de chlore est idéalement faite avec un spectro UV/Visible.

  14. #11
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour à vous... D'après vous il n'est pas approprié d'analyser le manganèse et le fer avec cet appareil ? Comment réaliser cette analyse du chlore svp?

  15. #12
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Nous faisons justement ces analyses avec vos méthodes citées mais nous aimerions en trouver d'autres. D'où ce spectrophotomètre...

  16. #13
    RomVi

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Pour le chlore on utilise du DPD à pH 7, on mesure l'absorbance dans le domaine du vert.
    https://fr.wikipedia.org/wiki/Diéthy...énylènediamine

    Pour analyser le fer il est possible d'utiliser une méthode colorimétrique, avec de l'EDTA puis un réactif spécifique (ferricyanure de potassium ou phénantroline).
    Tu peux éventuellement utiliser des tubes de micro méthodes lange. Tu trouvera une liste des analyses possibles ici : https://www.hach.com/asset-get.downl...?id=7639983567

  17. #14
    Pierreetd

    Smile Re : Utilisation du spectrophotomètre

    D'accord... Merci.

  18. #15
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour...
    Svp pourquoi n'est-il pas approprié d'analyser le fer et le manganèse avec le spectrophotomètre à UV/VISIBLE ?

  19. #16
    moco

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour,
    Les solutions de fer et de manganèse ne sont pas assez colorées pour qu'on puisse les mesurer dans le visible par spectrométrie. Dans l'UV, je l'ignore.
    D'habitude, on mesure le fer et le manganèse en solution en les transformant en complexes colorés, et même très colorés. On peut prendre la phénanthroline et le ferrocyanure de potassium comme le recommande RomVi. Mais le réactif le plus sensible est le pyrogallol pour le fer, et la formaldoxime pour le manganèse, selon l'ouvrage de J. Bernot, Réactifs organiques pour l'analyse minérale

    Manganèse (page 76).
    On prépare le réactif sous forme d'une solution à 5% dans l'eau. A 50 mL de solution à analyser, on ajoute 3 gouttes de réactif, puis un excès d'ammoniaque. En présence d'au moins 0.04 mg de manganèse par litre de solution, on observe une coloration brun-rouge, dont l'absorbance suit la loi de Beer. Les autres ions ne gênent pas, sauf s'il y a au moins 100 fois plus de fer, auquel cas on élimine le fer, selon une procédure que je peux t'envoyer si tu veux.

    Fer (page 136).
    On mélange 10 mL d'eau à tester, 10 mL de solution contenant 1% pyrogallol et 2% d'acide acétique , et 10 mL d'acétate de sodium 0.2 M. la solution prend une teinte bleu-violet, qui est encore sensible avec des teneurs en fer de 0.2 mg par litre de solution. Cette coloration suit la loi de Beer. Le cuivre gène cette réaction.

  20. #17
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour... Merci

  21. #18
    Pierreetd

    Re : Utilisation du spectrophotomètre

    Bonjour...
    Dans les solutions à préparer je vois le blanc réactif et le blanc échantillon. Je n'arrive pas comprendre la différence entre les deux. Dans mes recherches, il est dit que le blanc de réactifs permet d'apporter une correction de base aux résultats de l'analyse. Je lis aussi que le blanc échantillon peut corriger une erreur potentielle induite par une couleur ou une turbidité existente dans l'échantillon avant que les réactifs ne soient ajustés. j'aimerais savoir comment...? Et qu'est ce qui sert réellement de blanc pendant les analyses?

    Merci d'avance pour vos réponses.

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