Quantification RMN

[Ohmaxwell]

Bonjour à tous,

Dans le cadre de ma thèse, je suis amené à effectuer des tests de pureté sur les composés que je synthétise. J'ai pour cela acheté de la diméthylsulfone de qualité standard RMN. J'en ai introduit une quantité connue dans mon tube, en présence d'une quantité connue de mon produit à analyser. Après calcul, j'obtiens une pureté de 99.3%.

Cependant, on m'a rappelé (à juste titre), que l'on dit que la RMN est précise à 5% près, mais j'aimerai savoir comment sont établis ces 5%. Est-ce le rapport signal/bruit ? La marge d'erreur entre 2 pics qui devraient intégrer pour la même valeur ? Entre 2 échantillons différents ?

Parce que si ces 5% sont absolus, cela veut dire que ma pureté ne peut pas être supérieure à 95% RMN, c'est bien cela ?

Merci et bonne fin de journée
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[Strade]

Bonjour,

Quel est la résolution de ta RMN ? si on est en-dessous de 200MHz, il est fort probable que le bruit de fond puisse influencer la précision de la mesure.

J'ai également trouvé ceci, si ça peut aider : https://www.agilent.com/cs/library/a...990-7601FR.pdf

[Ohmaxwell]

Merci pour ta réponse !

C'est un 400 MHz (avec gradients si ça peut-être utile.. )
Et je vais lire ça.

[HarleyApril]

Bonjour

On estimait que c'était environ 5% de précision du fait que la transformée de Fourier était tronquée. Depuis, les logiciels ont fait des progrès.

Tu peux également estimer la fiabilité des intégrations en regardant s'il y a bien proportionnalité pour tous les massifs de ton spectre.

Cordialement

[A voir en vidéo sur Futura]