Extraction d'un solide par solvant

[Harnemm]

Bonjour,

Je viens vers vous car j'ai une question laissée sans réponse jusqu'à présent. Je précise avant tout que je suis loin d'être calé en chimie alors ne m'en voulez pas trop si je m'exprime dans un langage un peu simpliciste et que certains points puissent s'avérer comme une évidence, mais pour moi, je vous assure, ca l'est pas

Voici mon problème :

Je souhaite séparer deux substances solides qui se présentent unies sous une forme d'une poudre. Ces deux substances, A et B (je reste sur un terme générique car je souhaite aussi une solution générique pouvant fonctionner sur une substance ou une autre), sont analogues sur bien des points mais une caractéristique physique diffère grandement; leur solubilité dans un solvant X.

La substance A est en effet très soluble dans ce même solvant alors que la substance B ne l'est presque pas, cela m'a parru comme un biais en or pour les séparer.
J'avais envisagé la filtration mais cela ne fonctionne pas, je pensais pourtant que l'élément A, dissout, passerait le filtre avec le solvant alors que l'élément B, toujours solide, resterait dans le filtre.
Quant à l'extraction par le biais d'une association de solvants non missibles elle me parait inenvisageable.

J'ai pensé alors à utiliser une sorte d'ampoule à décantation où j'aurais ajouté ma poudre contenant A et B puis le solvant X. Il m'apparait logique que la substance B, très peu soluble, reste sous forme solide et finisse du fait de sa densité par tomber au fond de l'ampoule. La substance A resterait alors dissoute dans le solvant, comme en "suspension", ce qui rendrait possible la séparation par décantation (de plus la substance B insoluble est très légèrement plus dense que la substance A soluble).

Cela me parait logique mais dans le même temps un peu trop simple, je souhaitais savoir si ce processus pouvait théoriquement fonctionner et permettre une séparation effective et correcte.

Je vous remercie par avance !
-----

[HarleyApril]

Bonjour

Dans le cas d'un produit solide contaminé par un autre peu soluble, on peut réaliser une recristallisation.
On reprend le mélange dans un minimum de solvant chaud. On filtre (l'insoluble reste sur le filtre). Après refroidissement, on récupère le produit le plus soluble qui aura eu le bon goût de recristalliser.
Bien souvent, cette technique laisse néanmoins des traces du produit le moins soluble.

La recristallisation est plus facile lorsque le produit à obtenir est le moins soluble des deux ...

Cordialement

[moco]

Bonjour,

Effectivement, il suffit de disperser ton mélange de poudres dans un récipient contenant le solvant choisi. La substance soluble s'y dissout par agitation. L'autre pas. Tu fais passer le tout sur un filtre, qui retient la substance insoluble et tu récoltes la substance soluble dans le liquide qui a traversé le filtre. Si tu veux que la séparation soit quantitative, tu laves encore, à la fin, la matière insoluble contenue dans le filtre, en y rajoutant un peu de solvant pur. C'est la méthode habituelle utilisée en chimie préparative.

[mach3]

La réponse dépend de A et B et de toutes les phases solides qu'il est possible d'obtenir avec eux.

Le cas le plus simple est celui où A et B sont des solides cristallins et où il n'existe aucune miscibilité entre A et B à l'état solide ni aucun composé intermédiaire, et que la présence de solvant ne change rien à cela, en clair on a deux sortes de cristaux, ceux qui contiennent A et ceux qui contiennent B, et c'est tout. Dans ce cas là, si il y a une différence de solubilité importante entre A et B dans un solvant (par exemple A très soluble et B peu soluble), on peut espérer faire une séparation. Si on ajoute une petite quantité de solvant sur un mélange A+B, insuffisante pour dissoudre totalement l'un ou l'autre, on forme une solution parfois dite eutectique, d'une composition fixe pour un solvant et une température donnés (les proportions de solvant, de A et de B dedans ne changent pas). Si on continue d'ajouter du solvant, du A et du B vont tous deux se dissoudre pour fabriquer de cette solution eutectique et cela jusqu'à ce que A ou B soit complétement dissout. A partir de là, si on filtre, on aura celui des deux qui n'est pas complétement dissout. Si on ajoute encore du solvant, la solution n'est plus eutectique car on dissout maintenant celui des deux qui n'est pas complétement dissous.
Si le mélange de solides à un ratio A/B égal à celui de l'eutectique, on ne peut pas purifier
Si le mélange de solides à un ratio A/B supérieur à celui de l'eutectique, on obtiendra A pur, même si c'est lui le plus soluble quand il est pur
Si le mélange de solides à un ratio A/B inférieur à celui de l'eutectique, on obtiendra B pur, même si c'est lui le plus soluble quand il est pur
En général la différence de solubilité donne une idée qualitative du ratio A/B (si B est beaucoup moins soluble que A, le ratio A/B de l'eutectique a des chances d'être élevé), mais on peut avoir des surprises.
La quantité de solvant est primordiale : si il y a trop peu de solvant, on enrichi seulement, on ne purifie pas, si il y en a trop, on perd du rendement.

Après ça il y a tous les cas compliqués, voire pathologiques
-présence d'une phase intermédiaire, c'est à dire qu'il y a des cristaux avec A et B en même temps dans une proportion fixe, et parfois on ne peut pas purifier
-miscibilité à l'état solide, c'est à dire que le ratio de A et B dans les cristaux peut prendre une valeur variable, et là on ne peut jamais purifier, éventuellement enrichir, mais pas purifier. Ca arrive souvent si A et B se ressemblent.
On ajoute à cela le fait qu'en fonction du solvant le comportement peut devenir différent car des cristaux contenant des molécules de solvant (des solvates) peuvent parfois se former.

Et tout cela c'est sans compter la cinétique de dissolution ou de cristallisation, qui peuvent faire croire que ça ne marche pas (ou pire, qui peuvent faire croire que ça marche...).

En bref, si en faisant quelques essais au culot, rien ne marche, c'est qu'il faut faire une étude.

m@ch3

[A voir en vidéo sur Futura]

[Kemiste]

Bonjour.

Le plus simple ne serait pas de donner la structure de "A" et "B" ? La chimie est très dépendante des composés, il n'y a pas forcément de méthode "générique".

[Harnemm]

Merci pour vos réponses !
Je comprends qu'il n'y ait pas de méthode générique mais j'avais peur que les réponses tiennent trop compte des substances de l'espèce
Quoi qu'il en soit, je prends note de vos raisonnements et je tenterai de les mettre en oeuvre en pratique.

Encore merci !

[Kemiste]

Ne connaissant pas les substances en question, cette discussion est fermée. Si tu le souhaites tu peux ouvrir une nouvelle discussion en explicitant les substances que tu souhaites séparer. Merci également aux intervenants de ne pas donner trop de détails quand la demande est floue, les techniques pouvant être utilisées à des fins illicites.

Désolé s'il n'y avait rien d'illégal dans la demande.