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séchage de solvant



  1. #1
    acx01b

    séchage de solvant


    ------

    salut

    du CaCl2 déshydraté au micro-onde semble insuffisant pour sécher de l'éther de diéthyle à 1% peut-être (soit disant de l'éther à 99.9% mais bon je vois pas pourquoi il réagit avec le sodium dans ce cas)

    en tout cas n'a pas l'air de marcher pour la synthèse d'organo-magnésien.

    par contre, cet éther légérement hydraté permet quand même une réaction aprés ajout d'un peu de diiode:
    mais la réaction se fait en 10heures, et je supposes ke le produit n'est pas un organomagnésien mixte.
    (2 R-Mg-Br --> R-Mg-R + MgBr2) réaction lente (10heures?)

    la réaction peut elle être inversée ?
    il y a probablement du diphényl formé aussi (enfin je supposes) dans le cas du bromobenzène
    (C6H5Br + C6H5MgBr -> diphényle simple laison entre les deux phényles + MgBr2) réaction lente également (1 heure?)

    la réaction peut-elle être inversée dans le cas du diphényle ?

    et enfin: les organomagnésiens mixtes donnent ils les mêmes réactions que les organomagnésiens non mixtes?

    merci d'avance

    -----

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  3. #2
    shaddock91

    Re : séchage de solvant

    Je ne pense pas que le séchage de l'éther sit le problème. Paradoxalement il ne faut pas de solvant strictement anhydre pour faire un magnésium. J'incriminerai plutôt la qualité du Mg. Pour ma part les meilleures résultats on été obtenus avec des copeaux (tournure). On forme quelques arêtes vives extemporanément ou mieux directement dans le milieu, en cassant la tournure avec une spatule ou autre tige de verre..

  4. #3
    acx01b

    Re : séchage de solvant

    bah: le magnésium c'est de la tournure, donc avec un morceau je fais 5 petits morceaux, juste avant de les plonger dans l'éther, et ca je le fais avec des pinces à épiler préalablement chauffées et essuyées avec un mouchoir, donc aucune oxydation possible sur une face des petits morceaux de Mg.

    en tout cas pour de l'éther à 99.9%, je trouves qu'il bouffe pas mal de sodium (au moins 50mg pour 2mL!!!!)
    c'est même hallucinant de voir qu'il est à 2% d'eau minimum.
    Dernière modification par acx01b ; 25/04/2004 à 19h43.

  5. #4
    moco

    Re : séchage de solvant

    L'éther anhydre ne se conserve pas à l'air. Il se réhydrate presque instantanément. Dès que tu ouvres le flacon où tu le stockes. Il faut absolument le conserver sur sodium, renouveler le sodium, et te dire que l'éther vendu à 99.9% avait cette concentration au sortir de l'usine, mais pas au moment où tu veux le sortir de ton petit flacon stocké au labo. Il aura absorbé assez d'eau entre temps pour inhiber la synthèse des Grignard.

  6. #5
    shaddock91

    Re : séchage de solvant

    Effectivement 50 mg de Na pour 2 ml d'éther "sec", c'est hallucinant. Est-ce que l'éther n'est pas souillé par un autre composant organique réagissant avec Na (alcool...) ?

    Toutes les précautions ont été prises au niveau du Mg, le mieux est de changer de qualité de solvant. Je continue à penser que le séchage sur CaCl2 pendant un WE et utilisé en quantité suffisante convient pour la formation d'un magnésien

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    moco

    Re : séchage de solvant

    Cela arrive que l'éther soit souillé par de l'alcool, bien entendu. L'avantage de Na, c'est qu'il réagit avec l'alcool comme avec l'eau.

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