Différence de sensibilité suite au changement de colonne en GC-MS

[invitebddb9be6]

Bonjour à tous,

J'avais l'habitude de venir sur ce forum il y a plusieurs années lorsque j'étais étudiant...mais malgré une expérience de quelques années dans mon entreprise, j'ai encore besoin d'aide

En fait c'est surtout une interrogation ...

Je suis chargé de faire un développement de méthode en GC-MS concernant une analyse qualitative de composés assez volatils (-OH la plupart du temps). J'ai commencé mes tests il y a quelques mois et les résultats étaient assez encourageant.

Après en avoir discuté avec un ingénieur d'application, nous avons finalement décider de changer de colonne car elle ne correspondait pas forcément au type d'analyse voulu.
Nous avons choisis une colonne avec une phase stationnaire différente (moins polaire) et des dimensions différentes : plus courte et avec une épaisseur de film aux alentours de 1.5 um (au lieu de 0.25).

Je fais mes premiers tests et là...stupéfaction

En effet la résolution était améliorée, le temps d'analyse également ... Mais surtout, c'est la sensibilité qui a considérablement augmenté.

Par exemple, pour un même échantillon, j'avais une réponse de 1x10^(5) pour un pic de composé A ... Et avec ma nouvelle colonne, je suis passé à 1x10^(7) soit un gain de 100

Et cela concerne TOUS les composés de mon échantillon "test" avec la nouvelle colonne.

Ma question est simple, comment la colonne peut elle avoir une influence si importante sur la sensibilité de ma chaîne GC-MS ? Que celle-ci ait un rôle important concernant l'élution des composés, c'est logique... Mais à ce point sur la sensibilité ?

Je cherche juste a savoir quel est le "phénomène" qui fait que la sensibilité soit autant amélioré ?

Merci et bonne journée !
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[invitebddb9be6]

Je me permets de UP si jamais mon sujet est passé inaperçu !

[HarleyApril]

Bonsoir

Toutes choses égales par ailleurs ?

Ce que tu appelles la sensibilité correspond sans doute plus ou moins à la hauteur du pic. Si tu as un temps de rétention plus court, la largeur du pic diminue et donc la hauteur augmente (mais de là à avoir un facteur 100 ...).
Un autre phénomène est l'adsorption sur la phase. On perd du produit.

Cordialement

[invitebddb9be6]

Bonsoir,

Avant tout, merci pour votre réponse.

Les autres conditions sont similaires, température de l'injecteur, programme de température, température de l'interface etc...

Le seul point changé est le débit de gaz vecteur. En effet cette colonne ayant une épaisseur de film plus épaisse nous avons dû augmenter le débit afin d'avoir une vitesse linéaire similaire.

Quand je parle de "sensibilité", c'est bien l'abondance d'un pic oui. La largeur d'un même pic a mi hauteur est également legèrement affecté mais pas tant que ça. Par contre l'aire des pics est beaucoup plus élevé.

Qu'entendez vous par "on perd du produit" ? Au niveau de la phase stationnaire ?

Encore merci pour votre réponse

Bonne soirée,

[A voir en vidéo sur Futura]

[Baal149]

Bonjour,

Comment est calculée cette sensibilité ? Et la surface du pic ?
Par un logiciel de l'appareil qui fait ça tout seul ? Par un calcul à la main ?

[invitebddb9be6]

Bonjour,

Oui tout ça est obtenu via les logiciels de retraitement.

[Baal149]

Est ce qu'il y a une unité pour les valeurs renvoyés ou est ce une unité arbitraire.
Vu que le pic est devenu plus haut, est il possible que le logiciel ait changé l'échelle et donc ait modifié, en apparence, l'intégral ?

[invitebddb9be6]

Il n'y a aucun soucis de ce côté là, les échelles sont les même.

On a vraiment une différence de réponse, dans le sens ou c'est l'aire de notre pic qui est beaucoup plus élevé. On utilise un étalon interne et lorsqu'on fait le ratio, on a une valeur beaucoup plus élevé !:

[Baal149]

Tu parlais de GC-MS. La détection et la sensibilité se base donc sur la MS ? Ou il y a un 2e détecteur ?
De plus, est ce que le débit de gaz vecteur a bougé ?
Si c'est le cas, une pression en gaz vecteur différente aurait elle pu amplifier la ionisation des molécules d'intérêts et donc amplifier son signal ?