Acidimétrie dosage des ions ammoniums NH4+

[JessQueen]

Bonjour, j’ai un Tp a réaliser en fin de semaine et je voudrais anticiper plusieurs questions pouvez-vous m’aider svp ?

Le sujet :
1. Méthode Kjeldahl
a. Objectif et principe
On déplace les par une solution de base forte:
Nh4+ + NaOh = Na+ + NH4OH
A chaud : NH4OH
L'ammoniac ainsi est entraîné à la vapeur et dans un volume connu d'une solution titrée est ensulle dosé en retour par une solution de soude préalablement
b. Mode opératoire
Peser avec précision à la balance analytique environ exacement 2.0000 gr de sel d'ammonlum (A ou C). Transférer dans le tube échantillon Dans un erlen de 500 (appelé erlen de sortie)placer 50 d'acide sulfurique 0.5 M mesurés la fiole jaugée Rincer la avec de l'eau distillée. Cet erlen réceptionnera le condensat Vérifier que l’allonge du réfrigérant trempe dans cette solution. Pour la distillation avec le K-355 fonctionnement présenté en annexe): utiliser 50-100 mL d'eau distillée (Reagent 1) et 20 mL de soude environ 10 M (Reagent 2)Les réactifs seront versés automatiquement dans le tube échantillon.
Lorsque le distillateur est prêt, fancer la distillation pendant 5 min. A la fin de la distillation, mettre de côté l'erlen de sortie. Laisser l'appareil refroidir pendant environ 5 10 minutes. Après la distillation, pendant que le distillateur refroidit, préparer 200 d'une solution aqueuse de soude environ 0.5 M. Etalonner, en présence d'hélianthine, cette solution par la solution d'acide sulfurique à 0.5 M fournie. Placer la soude dans la burette et opérer sur des prélèvements de 5 d'acide doser. Effectuer au moins 3 dosages concordants
Conserver la soude préparée Avec la pince adaptée, retirer le tube échantillon du distillateur, et le placer sur son support de rangementRecueillir la solution acide de l'erlen de sortie dans une fiole jaugée de 250 Vérifier l'aide de papier pH le caractère acide de cette solution , afin de s'assurer que l'acide sulfurique a bien été placé en excès . Ajuster son volume au trait de jauge avec les précautions d'usage. Doser cette solution par la soude , en présence d'hélianthine . Opérer sur des prises d'essai de 20 , prélevés à la pipette graduée. Effectuer au moins 3 dosages

Bon après ce long sujet voici les questions ecrite en suivant au fur et a mesure le protocole j’ai répondu a certaine d’entre elles mais je n’en suis pas sur :

I) Calcul de la concentration de la solution de soude à étalonner :
1) Ecrire l’equation de la reaction de dosage de l’acide sulfurique par la soude :
H2SO4 + 2NaOh -> 4H2O + 2Na+ + SO4^2-
2) Ecrire les égalités entre quantités de matière pour la réaction précédente :
Ini : 0,025 mol + 0,4mol -> 0+0+0mol
final : 0mol + 0,375mol -> 1 mol + 0,5 mol + 0,025 mol
3) Ecrire l’expression littérale du calcul de concentration molaire de la soude :
A= H2SO4
B = NaOH
na/1=nb/2
CaVa/1 = CbVb/2
Cb = (2CaVa)/Vb

II) Dosage de la solution acide de l’erlen de sortie Détermination de n(H2SO4) restant
Déterminer la relation entre n (H2SO4) initial ,n(H2SO4) ayant réagi, et n(H2SO4 ) restant pour la solution acide de l'erlen de sortie en fin de distillation.
Aucune idee…
1)Ecrire l’equation de la reaction de dosage de l’acide sulfurique par la soude :
La meme que précédemment non ?
2) Ecrire les égalités entre quantités de matière pour la réaction précédente :
Jsp du coup
3) Ecrire les expressions littérales du calcul du nombre de moles n (H2 SO4 )restant dans 20 mL 250 de solution acide de l'erlen de sortie
4) Ecrire l'expression littérale du calcul du nombres de moles n (H 2 SO 4 ) ayant reagit en fonction de n(H 2 SO 4 ) initial et restant
5) Écrire l’équation de la réaction chimique entre un NH3 et H2SO4 ( réaction ayant lieu dans l’air l’un de sortie pendant la distillation)
H2SO4 + NH3 --> HSO4- + NH4+
6) Ecrire les égalités entre quantités de matière pour la réaction précédente :
7) Ecrire l'expression littérale du calcul du nombre de moles n (NH4+) en fonction de n (H 2 SO 4) ayant reagit.
8) Ecrire l'expression littérale du calcul de la masse m (NH4+) correspondante
9) Ecrire l'expression littérale du pourcentage massique %NH4+ dans le sel d'ammonium que vous avez choisi.

Merci d’avance pour votre aide
-----

[gts2]

2) Ecrire les égalités entre quantités de matière pour la réaction précédente :
Ini : 0,025 mol + 0,4mol -> 0+0+0mol
final : 0mol + 0,375mol -> 1 mol + 0,5 mol + 0,025 mol

A mon avis, on vous demande simplement une expression littérale juste pour voir le rôle des coefficients stoechiométriques.
Et donc par principe la quantité de soude est inconnue (je ne vois d'où vous sortez votre 0,4) et on se place, sous-entendu à l'équivalence (dosage ...)

3) Ecrire l’expression littérale du calcul de concentration molaire de la soude :
A= H2SO4 ; B = NaOH ; na/1=nb/2 ; CaVa/1 = CbVb/2 ; Cb = (2CaVa)/Vb

A mon avis, vous avez fait simultanément la question 2 et 3.

II) Dosage de la solution acide de l’erlen de sortie Détermination de n(H2SO4) restant
Déterminer la relation entre n(H2SO4) initial, n(H2SO4) ayant réagi, et n(H2SO4) restant pour la solution acide de l'erlen de sortie en fin de distillation.

Il suffit de traduire en équation la phrase en français (initial, "ayant réagi", restant)

1)Ecrire l’equation de la reaction de dosage de l’acide sulfurique par la soude :
2) Ecrire les égalités entre quantités de matière pour la réaction précédente :

C'est en effet la même chose. il faut juste faire attention aux adjectifs : (initial, "ayant réagi", restant)

[JessQueen]

Merci de votre retour rapide
Alors ok pour les questions 1,2,3 du I)
II)
1) du coup :
H2SO4 + 2NaOh -> 4H2O + 2Na+ + SO4^2-
2)
n(H2SO4) = 2n(NaOh)
3)
n(H2SO4)restant = n(NaOH)/2
= C(NaOH).V(NaOH) /2
Comment changer la formule pour m’adapter a 20ml et 250ml de solution d’acide de l’erlen de sortie puisqu’on demande QUE l’expression littérale ?
4) on aurait donc :
n(H2SO4) restant = n(H2SO4) initial - n(H2SO4) ayant réagi
5)
NH3 + H2SO4 = NH4+ +SO42- + H+ ?
6) si l’équation précédente est juste on a :
n(Nh3) = n(H2SO4)
7)
n(Nh4+) = n(H2SO4)
n(NH4+) = C(H2SO4).V(H2SO4)
8) si on a n(NH4+) alors
m(NH4+) = n(NH4+) . Masse molaire de NH4+
9) jsuis pas doué avec les pourcentages
m(NH4+) / m(NH3) . 100 = pourcentage massique ?

[gts2]

3) Comment changer la formule pour m’adapter a 20ml et 250ml de solution d’acide de l’erlen de sortie puisqu’on demande QUE l’expression littérale ?

Votre formule concerne le dosage des 20 mL. Pour les 250 mL, c'est juste une règle de trois.

5) NH3 + H2SO4 = NH4+ +SO42- + H+ ?

Votre réaction est la somme de deux réactions celle de H2SO4 sur NH4+ et la dissociation de H2SO4. Le texte est peu compréhensible mais je suppose que l'on peut considérer NH3 + H2SO4 = NH4+ + SO42- à équilibrer.

Question 9 : on demande "pourcentage massique NH4+ dans le sel d'ammonium que vous avez choisi" : il suffit de diviser la masse obtenu à la question précédente par la masse de sel.

[A voir en vidéo sur Futura]