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Synthèse de la coumarine (besoin de précision sur la technique)



  1. #1
    Max6985

    Synthèse de la coumarine (besoin de précision sur la technique)

    Bonjour à tous je suis entrain de préparé mon tp sur la synthèse de la coumarine, en effet le tp n'a pas l'air très difficile mais mon protocole utilise des technique que je n'ai jamais entendu parler même si j'en ai une vague idée. Mais bon comme ma prof de TP estime qu'en dernière annèe de licence on doit être capable de se débrouiller seul elle risque encore de me faire les gros yeux si je pose mes stupides question... Donc je préfére poser ces stupides question à vous (au moins je mon visage vire au rouge vous ne le voyez pas lol)

    Donc voilà vite fait le protocole :
    Dans un erlen muni d'une garde à Cacl2 mettre 3ml de pyridine, 0,15ml d'aniline et 6,8g d'acide malonique. Chauffer pour rendre le mélange homogène puis ajouter 6,2g d'aldéhyde salicylique et agiter à 35° pendant 1H30
    -< Donc juqu'à là pas de problème

    Le mélange jaune pâteux obtenu est trituré avec 50mL Hcl 1mol pdt 10 minute
    -< En fait c'est la première fois que je rencontre dans un protocole le mot trituré je sais très bien que c'est un synonyme de broyer mais comment on fait ? Je verse peu à peu mais 50ml de Hcl et je mélange fortement en écrassant avec une spatule c'est ça la technique ?

    Le précipité solide est ensuite essoré sur verre fritté et lavé avec de l'acide chlorhydrique (environ 25ml)
    -< Une fois encore c'est la première fois que je rencontre le terme essoré dans un protocole de TP bien sûr je sais ce que ça veut dire (j'ai déjà essoré une salade lol) mais c'est sur la technique que j'ai des doute. Est que c'est la même chose que de filtrer sur Buchner en faisant le vide et en faisant couler l'eau du robinet car moi c'est ce que j'aurai fait puisque le but est de sécher le précipiter non ?

    Dernière question lorque l'on dit de laver avec l'acide et l'eau c'est toujours sous vide sur Buchner avec l'eau de robinet qui coule ? je verse simplement mon acide sur mon pricipiter doucement tout en filtrant ?

    Ensuite il faut coupé le vide et trituré le produit sur le verre fritté avec 20mL d'éthanol afin de le sécher puis pour finir l'on essore à nouveau.

    Merci pour votre d'aide et désolé si mes question sont un peu débile .

    -----


  2. #2
    mach3

    Re : Synthèse de la coumarine (besoin de précision sur la technique)

    bon c surtout un probleme de vocabulaire en fait...

    pour triturer, ben il faut juste mélanger à la spatule, en tournant, en faisant des mouvements de translation, en écrasant les agrégats solide. Le but et de bien faire penetrer le liquide dans le solide, afin de dissoudre ou de faire réagir une partie voulue de celui-ci, pas besoin de faire le bourrin cependant.

    pour essorer, c'est vrai que c'est bizzare d'utiliser ce terme, mais c'est juste une filtration. le verre fritté remplace ici le buchner et son papier filtre car il permet de triturer le solide qu'on filtre (probleme de déchirement du filtre lors d'un triturage sur buchner). on parle d'essorer ici pour bien préciser qu'il faut maintenir l'aspiration (trompe à eau sur la fiole à vide) pour que le solide sèche. Pour le lavage pas compliqué, tu verses le liquide de lavage (HCl dans ton cas) sur le solide, en maintenant l'aspiration et en t'assurant que toute la surface a été lavée.

    m@ch3
    Never feed the troll after midnight!

  3. #3
    mach3

    Re : Synthèse de la coumarine (besoin de précision sur la technique)

    petit rajout si les techniques de labo intèressent quelqu'un,

    perso je n'adopterai pas exactement ce protocolle, je verserai le mélange dans le fritté, puis déclencherai l'aspiration mais l'arreterai avant que le niveau du liquide descende en dessous de celui du solide (on appelle cela le gateau ), pour ne pas le craqueler (ce qui creerai des chemins preferentiels rendant le lavage a venir moins efficace). puis j'effectuerai un lavage piston : ajouter l'acide dans le fritté sans l'aspiration et delicatement pour ne pas casser le gateau (toujours l'histoire des chemins préférentiels), jusqu'a bien le recouvrir, puis démarrer l'aspiration brutalement et laisser le solide sécher.

    m@ch3
    Never feed the troll after midnight!

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